【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测
前言：随着食品安全事件的频发，蔬菜中农药残留成为人们关注的焦点。在蔬菜的种植过程中，为了防止病虫害常使用农药，而施药必然导致农药残留问题，当农药的残留量超过最大残留限量时，就会对人的身体健康产生危害。有机磷农药、拟除虫菊酯类农药作为高效的杀虫剂，在蔬菜中使用广泛，残留问题也最突出。
一：样品：
检测样品来自农贸市场、超市和一些蔬菜基地，采取新鲜的蔬菜500g送至检测中心进行检测，样品有韭菜、白菜、菠菜、甘蓝、苦菊、萝卜、芹菜、生菜、茼蒿、小白菜、油菜、芸豆49个样本,主要以叶菜类为主。
二：检测项目：
毒死蜱，甲胺磷，甲拌磷，敌敌畏，对硫磷，甲基对硫磷，久效磷，三唑磷，杀螟硫磷，乙酰甲胺磷、磷胺，水胺硫磷，氧化乐果，百菌清，三唑酮，甲氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯、联苯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氟氰菊酯常见的22种农药残留的检测
三：检测方法：参照NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006、SN/T 0148-2011
四：检测仪器：
Agilent6890（配置FPD和uECD检测器），Agilent7890-5973C气质联用仪，Thermo DSQ气质联用仪。
五：检测流程：
采用德国莱驰研磨仪进行样品的粉碎，然后主要采用NY/T 761-2008进行前处理，气相色谱法进行检测，对于超出定量限的样品，更换GB/T 19648-2006或SN/T 0148-2011的方法进行复检，气质联用仪进行确证，由于这次采取的样品以叶菜类为主，样品颜色较深，特别是韭菜属于辛辣物质，我们采用不同方法比对的形式进行检测，确保结果的准确性。
六：结果分析：检出限参照检测方法的定量限，残留限量参照《GB 2763-2012 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》
6.1 样品分布
抽取的样品包括韭菜18份、白菜2份、菠菜2份、甘蓝2份、苦菊5份、萝卜2份、芹菜3份、生菜3份、茼蒿3份、小白菜3份、油菜3份、芸豆2份。
6.2 阳性结果统计
超出农药残留限量的主要农药有毒死蜱、百菌清、氯氰菊酯，超出检测线但不超限量的农药有毒死蜱、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯。
6.3 各类蔬菜统计表
6.3.1检测18份韭菜检出率较高的农药为毒死蜱、三唑酮、百菌清，详细见下表：
6.3.2本次样品未检出22种农药中任何一种的蔬菜为白菜、菠菜、甘蓝、萝卜。
6.3.3 对于超出检测方法定量限的蔬菜的农药残留分布如下：
七：总结
本次主要是采用市场上流通的日常蔬菜，连续采取3个多月的蔬菜样品，初步了解蔬菜的农药残留状况，看到大家都踊跃的参加原创的分享，与大家进行共享。实验数据仅为本次试验的初步结论，由于抽取的样品量较少，可能不具有广泛的代表性，仅供参考。
八：附录
由于当时没有留照片，上传几个现有谱图，供大家参考。
气相FPD有机磷色谱图：
1.敌百虫 2、敌敌畏 3、甲胺磷 4、甲拌磷 5、治螟磷 6、二嗪磷 7、异稻瘟净 8、久效磷 9、乐果 10、毒死蜱 11、甲基对硫磷 12、马拉硫磷 13、杀螟硫磷 14、对硫磷 15、喹硫磷16、稻丰散 17、甲基异柳磷 18、异硫磷 19、三硫磷
气相ECD拟除虫菊酯色谱图
a：联苯菊酯、 b：甲氰菊酯、 c: 三氟氯氰菊酯、 d：氯菊酯、g: 氰戊菊酯、 h: 溴氰菊酯
气相ECD几种有机氯色谱图
A:莠去津 B:乙草胺 C:甲草胺 D:百菌清 E:三唑酮 F:环氟菌胺 G:腈菌唑 H:苯醚甲环唑
气质几种拟除虫菊酯总粒子流图
气质几种有机氯总粒子流图1
气质几种有机氯总粒子流图2
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