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容量法测定水中钙的细节解读

水星

2013/09/29
药物分析

水中钙的经典分析方法毋庸置疑，肯定非容量法莫属，其中以EDTA滴定法最为常用。

作者针对此方法的操作细节做以解读。

操作方法：
第一步：吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，投入一小片刚果红试纸，滴加（1+1）盐酸溶液至刚果红试纸由红变蓝。

刚果红试纸的变色范围为：刚果红是酸性指示剂，变色范围为3.5到5.2，碱态为红色，酸态为蓝紫色。

用盐酸调节酸度的意义：将pH调节到5.2以下，便于赶尽水中二氧化碳

第二步：将溶液加热煮沸1-2min，逐去二氧化碳。

加热时温度不宜过高，过高会随着气泡损失一定的待测元素。

旁边的盆子的作用级不解释了，大家都知道

第三步：待溶液冷却后，加入氢氧化钠溶液2ml，摇匀。

加入氢氧化钠后会发现刚果红试纸已完全变红，此时pH约为11，镁基本上以氢氧化物的形式沉淀完全，所以络合滴定过程中只有钙参与反应。

分别滴加酸性铬兰K-萘酚绿B混合溶液1-3滴，

K-B指示剂混合比例体积为5:2。滴定是变色比较明显，这个可以根据自己的视觉效果配置不同的比例。，不一定必须按照固定的比例，以方便观察终点为准。
第四步：立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至蓝色终点。

由滴定结果可以看出，指示剂的多少对结果影响不大，但是较多为影响重点的判断，这个可以根据个人习惯加入相应的量。我们平时一般加入两滴。

第五步：记录所用乙二胺四乙酸二钠体积。

第六步：然后按照下式计算：

钙的含量：Ca（mg/L）=M*V₁*40.08*1000/V

M----乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度

V₁---所用乙二胺四乙酸二钠溶液的体积

V---所去水样的体积

总结：容量法滴定，重在在于滴定结果的判断，即显示剂变色终点的明显程度，目前常用的有钙指示剂、铬黑T指示剂，反应重点均不太明显，作者根据传统的方法，选择合适的酸性铬兰K-萘酚绿B混合配比，方便操作，切便于观察。

此外：滴定时, 水样的温度应以20～30℃为宜。温度过低, 反应速度慢, 会使滴定过量, 此时要适当加热水样; 温度过高, 亦应适当冷却。为了减少滴定误差, 滴定时用去溶液的体积应为滴定管容量的1/2 或2/3。溶液用量超过滴定管容量, 将增大误差, 但如溶液用量太少, 则读数的百分误差也将增大。

好了，简单的就写这些。希望给版友一定的帮助。

分
该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创~

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老兵

第2楼2013/09/29

应助达人

酸性络蓝K-萘酚氯B作指示剂的终点比较好看，且还能联测Mg；但是不是环境的监测方法。环境的监测方法常用络黑T、钙指试剂作指示剂，监测降水由于浓度极低，所以使用钙黄绿素作指示剂。

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分
该帖子已被版主-郭景祎加1积分，加2经验;加分理由:讨论

水星

第3楼2013/09/30

对的，我用的是国标方法的修改版，不是环境标准，但是可以通用的
老兵(wangliqian) 发表:酸性络蓝K-萘酚氯B作指示剂的终点比较好看，且还能联测Mg；但是不是环境的监测方法。环境的监测方法常用络黑T、钙指试剂作指示剂，监测降水由于浓度极低，所以使用钙黄绿素作指示剂。

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ningmeng

第4楼2013/10/01

这是滴定的钙镁总量呢？还是钙含量啊？

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qianguiyun1

第5楼2013/10/02

应助达人

应该是钙镁总量
ningmeng(ning-meng) 发表:这是滴定的钙镁总量呢？还是钙含量啊？

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qianguiyun1

第6楼2013/10/02

应助达人

文中的“重点”应是“终点"才对

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qianguiyun1

第7楼2013/10/02

应助达人

我们测量比较简单，直接加三乙醇胺5ml，再加氨性缓冲溶液PH-10 5ml，用k_b指示剂，EDTA滴定

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ningmeng

第8楼2013/10/02

我们也是用三乙醇胺滴定的不过低含量貌似用原子吸收才行
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:我们测量比较简单，直接加三乙醇胺5ml，再加氨性缓冲溶液PH-10 5ml，用k_b指示剂，EDTA滴定

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qianguiyun1

第9楼2013/10/03

应助达人

低含量如果要准确就用原吸
ningmeng(ning-meng) 发表:我们也是用三乙醇胺滴定的不过低含量貌似用原子吸收才行

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水星

第10楼2013/10/03

很明显，我只是滴定了钙的含量啊，不过这个方法可以继续测定镁而已
ningmeng(ning-meng) 发表:这是滴定的钙镁总量呢？还是钙含量啊？

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水星

第11楼2013/10/03

你哪里看出来是钙镁总量的，那我加氢氧化钠的意义不是白费了
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:应该是钙镁总量

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