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请教熔片法制备含CaF2渣样品的方法

  • huang150429
    2013/09/30
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 现在想采用熔片法分析CaO-SiO2-Al2O3-CaF2-MgO渣系的成分,但是由于该渣系中含有10%左右的CaF2,在制样的过程中CaF2会挥发吗?以前的渣系中没有CaF2,我采用的熔片温度为1150,熔片时间为10min,溶剂为LiN,氧化剂为LiNO3,脱模剂为KI。现在渣子中加入10%的CaF2,我采用同样的熔片工艺可行吗?我现在其实就是想知道渣中MgO含量的变化规律,另外我是否要重新制备标样呢,我用XRF分析的结果是不是只是Ca离子的总能读,并不能区分CaF2和CaO的含量各是多少?
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  • 仗剑少年游

    第1楼2013/09/30

    粉末压片不可以吗?

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  • huang150429

    第2楼2013/09/30

    压片的样品不均匀,满足不了我对分析精度的要求

    仗剑少年游(yue_qiu) 发表:粉末压片不可以吗?

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  • huang150429

    第3楼2013/09/30

    希望有这方面经验的兄弟能给我些指点

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  • sweetapple986

    第4楼2013/09/30

    准确来说是钙元素的强度,不能区分化合物。

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  • 仗剑少年游

    第5楼2013/09/30

    不能区分钙的组成,试着反推拟合。

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  • 天天向上

    第6楼2013/09/30

    是啊,熔片和压片给出的钙是和量。当然也会有F量,熔片时F会损失一部分。压片好些。我做过纯度很高的氟化钙(萤石矿30-90%都有),我们的标准物质也是85.21% GB07253的压片结果还行。
    不知道你用的什么牌子的XRF啊,我是帕纳克,用的IQ+软件;别的牌子不知道怎么样软件。
    像你这样的情况我会化学分析法和XRF做个比较,因为化学法经典吗。多做几个如果结果不超差可以试运行一段时间。
    反推法你也可以试算一下,F算到氟化钙,看和量能对上不。
    别忘了发帖告诉偶们一声啊结果。
    我现在不敢随便熔片啊,去年我把我们的坩埚弄坏了,今年刚去常熟整过。。

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  • huang150429

    第7楼2013/10/01

    好的,谢谢你宝贵的经验介绍,我自己再摸索摸索试试看

    天天向上(zhangtao2008) 发表:是啊,熔片和压片给出的钙是和量。当然也会有F量,熔片时F会损失一部分。压片好些。我做过纯度很高的氟化钙(萤石矿30-90%都有),我们的标准物质也是85.21% GB07253的压片结果还行。
    不知道你用的什么牌子的XRF啊,我是帕纳克,用的IQ+软件;别的牌子不知道怎么样软件。
    像你这样的情况我会化学分析法和XRF做个比较,因为化学法经典吗。多做几个如果结果不超差可以试运行一段时间。
    反推法你也可以试算一下,F算到氟化钙,看和量能对上不。
    别忘了发帖告诉偶们一声啊结果。

    我现在不敢随便熔片啊,去年我把我们的坩埚弄坏了,今年刚去常熟整过。。

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  • 仗剑少年游

    第8楼2013/10/03

    你对XRF很熟嘛,发个原创呗,帕纳科的用户有额外奖励呢!

    天天向上(zhangtao2008) 发表:是啊,熔片和压片给出的钙是和量。当然也会有F量,熔片时F会损失一部分。压片好些。我做过纯度很高的氟化钙(萤石矿30-90%都有),我们的标准物质也是85.21% GB07253的压片结果还行。
    不知道你用的什么牌子的XRF啊,我是帕纳克,用的IQ+软件;别的牌子不知道怎么样软件。
    像你这样的情况我会化学分析法和XRF做个比较,因为化学法经典吗。多做几个如果结果不超差可以试运行一段时间。
    反推法你也可以试算一下,F算到氟化钙,看和量能对上不。
    别忘了发帖告诉偶们一声啊结果。
    我现在不敢随便熔片啊,去年我把我们的坩埚弄坏了,今年刚去常熟整过。。

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  • 仗剑少年游

    第9楼2013/10/03

    可以尝试XRD!

    huang150429(huang150429) 发表:现在想采用熔片法分析CaO-SiO2-Al2O3-CaF2-MgO渣系的成分,但是由于该渣系中含有10%左右的CaF2,在制样的过程中CaF2会挥发吗?以前的渣系中没有CaF2,我采用的熔片温度为1150,熔片时间为10min,溶剂为LiN,氧化剂为LiNO3,脱模剂为KI。现在渣子中加入10%的CaF2,我采用同样的熔片工艺可行吗?我现在其实就是想知道渣中MgO含量的变化规律,另外我是否要重新制备标样呢,我用XRF分析的结果是不是只是Ca离子的总能读,并不能区分CaF2和CaO的含量各是多少?

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  • sonne86400

    第10楼2013/10/07

    做物相定量分析 可以采用楼上介绍的xrd分析下

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