原子荧光光谱仪的维护过程
我们实验室原子荧光光谱仪是今年4月安装的,是连续流动类型原子荧光光谱仪,目前主要承担各类原料到成品中砷、汞、锑的检测任务。
仪器经过一段时间的使用后,定期需要对内部部件进行拆洗。虽然平时每次做完实验,都会很认真的清洗了管路。但还是在传输室、反应模块都结了一层的污垢。另外,反应模块中进氩气的那端,螺栓出现了断裂,而且氩气管路也脏了。
所以决定将仪器零件拆了,彻底地清洗一遍。主要清洗内容包括:原子化器,石英管、传输室、多功能反应模块、进样管路等。
维修工具包
氩气管路
螺栓断裂了
黄色污垢
拆洗
开始拆仪器,流程如下:
(1)、先将原子化器链接的两电源插销拔下,拔掉其中氩气管路,从传输室上移去原子化器;
(2)、分别取下固定圈与陶瓷帽,小心将石英炉芯从原子化器上取出;
(2)、移去多功能反应模块以及废液管,将传输室从调节机构上取下;
(3)、将多功能反应模块取下,移去毛细管与氩气管路;
(4)、将毛细进样管的固定螺栓从多功能反应模块上拧下,松开泵卡,将整套进样管取下;
(5)、将上面拆下来的传输室、石英管、陶瓷帽、多功能反应模块、进样管,用10%的硝酸浸泡4小时,用去离子水冲洗(用滤纸将传输室内部的水珠擦去)。
原子化器“肢解” ![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301605_468790_1613776_3.jpg)
很多的黑渣子
传输室的盖子有一黑色的O型密封圈,结果泡酸时,忘记取下来,导致密封圈泡酸后变形变大,再也套不进去了,所幸是有备用的。
黑色O型密封圈已变形
重新安装
清洗完之后,清洗的还算干净吧,就是那根进样品的进样管还是黄黄的。怎么也清洗不干净。
把各部件都按部就班地重新装回去。调节原子化器的位置,仪器最佳状态。
重新安装好
开机预热,走样,进样后发现问题:
1.反应模块进样毛细尖嘴管连接处有漏液现象;
2.由于只开了主泵,就是只用两根进样管路,另两根管路是不进样状态,所以进样时出现液体倒流回这两根管路。
经过分析,可能是套在毛细尖嘴管处的硅胶管已经老化的原因,剪一段新的硅胶管,更换上去,结果好了,不漏液了也不倒流了。
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301609_468799_1613776_3.jpg)
换上一小段新的硅胶管
重新跑标准,仪器自检,结果显示,各项指标均正常。还对得起,没有白忙活啊!
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301610_468801_1613776_3.jpg)
标准曲线方程y=165.8669+280.0645*x,r2=0.9996。
仪器自检结果,标准偏差0.55,检出限0.0059ng/mL,RSD值0.24%。
注意事项
1、测试完成后,蠕动泵的泵卡一定要松开。防止硅胶管进样管被挤压变形,使进样量达不到要求;
2、关闭氩气时,应先关仪器,在关闭氩气,防止氩气管路倒吸,导致样品污染管路;
3、装卸空心阴极灯时,要注意轻拿轻放,防止磕碰;
4、保持废液管的畅通,防止废液无法排除而造成废液的倒灌造成反应模块污染;
5、环境温度范围:15~40℃;环境相对湿度:不大于85%;
6、多功能反应模块进样毛细管堵塞的解决办法:(1)、将毛细管取下反插入硅胶进样管中,用超纯水冲洗。(2)、若冲洗不通,用细钢丝捅下尖嘴,用一次性注射器注水清洗毛细管,再不行则需要更换毛细管。