样品与样品空白同时做总砷加标，可结果为什么差距这么大？

我想可能是前处理不完全导致，如果没办法处理干净，就只能做基体匹配以消除影响。
建议用标准加入法再试试这个样品，用此样品处理后溶液，加系列标液绘制曲线，测试现有标液，应该会虚高才对。

前处理部完全，导致基体效应干扰

应助达人

加标应该在前处理之前加

应助达人

最近在前处理之前的加标偏低，想分析一下是前处理的原因还是仪器检测的原因。思路是：如果不经前处理的加标回收率很好，证明仪器没问题，需要排查前处理的原因；如果不经前处理的加标就不好，证明仪器有问题，再检查仪器。现在不经前处理的加标，样品与样品空白为什么差距这么大？

应助达人

前处理主要就是消解吧？我观察样品消解完是澄清透明的液体

应助达人

之前做的加标回收率都在90%以上，标准曲线一直是用5%盐酸。最近回收率低，一直没找到原因。用样液配置曲线不现实

为什么不现实，不试怎么知道呢。

应助达人

加标回收率80%-90%，其实也还好啊，样品含量很低的话，回收率要求更宽
用一个质控样试试准确性

应助达人

一般的回收率都是这样执行的，可是测砷依据的GB/T5009.11-2003方法中明确要求了湿法的回收率是90-105%，不管含量高低。