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火焰做银国标偏高?

  • 天天向上
    2013/09/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们实验室有2台原子吸收:TAS-990谱析和ICE-3500热电。常规方法检测矿石中银含量。样品处理完成后(国标GBW07163 Ag标准值220±10g/t)澄清立刻测量结果总是偏高230-250.第二天再测就正常了。同理铜就不出现这个问题(同一个国标)。这是为什么呢?请大神们帮助啊。我也分析过:1.配的曲线是不是偏低,否。2.样品温度是否影响(冬天温差大会有影响)3.标准物质可能。。4.沉淀的吸附等。

    帮忙分析一下吧。。
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  • qq250083771

    第1楼2013/09/30

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130928/4988220/
    参见此帖 我们仪器一样的

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  • 天天向上

    第3楼2013/09/30

    您说的这个方法不是标准方法啊,可靠性经过大量样品验证了吗?我们这样品很多,天天都做。

    7163这个国标第一天偏高,第二天同样的校准曲线结果正常,在不确定度范围内。这个我搞不懂为什么?帮忙分析一下吧。。

    同样7163的铜第一天和第二天都和标准值一样,搞不懂。

    qq250083771(qq250083771) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130928/4988220/
    参见此帖 我们仪器一样的

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  • qq250083771

    第5楼2013/09/30

    应助达人

    我用这个方法做了大概有两年了 有一本绿颜色的书 就是DZG93 那本 地矿部的标准上的方法 你说的这个问题我没遇见过 测定的时候 你的溶液澄清吗

    天天向上(zhangtao2008) 发表:您说的这个方法不是标准方法啊,可靠性经过大量样品验证了吗?我们这样品很多,天天都做。

    7163这个国标第一天偏高,第二天同样的校准曲线结果正常,在不确定度范围内。这个我搞不懂为什么?帮忙分析一下吧。。

    同样7163的铜第一天和第二天都和标准值一样,搞不懂。

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  • 天天向上

    第6楼2013/09/30

    你说的我知道是《岩石和矿石分析规程》贵金属矿石分析规程DZG1993-09 这个方法和GB/T20899.2-2007是一样的,我们也是按这个方法做的,怪的很啊。

    qq250083771(qq250083771) 发表:我用这个方法做了大概有两年了 有一本绿颜色的书 就是DZG93 那本 地矿部的标准上的方法 你说的这个问题我没遇见过 测定的时候 你的溶液澄清吗

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  • 冰山

    第7楼2013/09/30

    应助达人

    这个现象很值得研究清楚。我们的经验也是消解以后放置一晚再测结果要好

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  • ldgfive

    第8楼2013/10/01

    应助工程师

    应该是样品发生了变化

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  • abcpgf

    第9楼2013/10/01

    应助达人

    这个情况我们做金有的时候会有这个情况,也没找出原因来。

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  • 天天向上

    第10楼2013/10/01

    大家积极发言啊,别潜水。开来时个普遍性的问题啊。。

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  • 秋月芙蓉

    第11楼2013/10/02

    普不普遍还不好说,应该不是每个元素都这样。。

    奶粉钙的干法处理也有这个现象,次日测定为准

    天天向上(zhangtao2008) 发表:大家积极发言啊,别潜水。开来时个普遍性的问题啊。。

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  • rimansns

    第12楼2013/10/09

    正常情况应该是样品处理后尽快完成测试,特别是含量较低的样品,因为样品贮存过程可能会造成微量组成的变化。本次检测样品浓度较高,放置一夜后检测也可以。

    就检测结果偏高来说,最可能的情况是其他元素的干扰所致

    天天向上(zhangtao2008) 发表:大家积极发言啊,别潜水。开来时个普遍性的问题啊。。

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