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没有验证准确度的有证标准物质,怎么判断荧光测试结果的准确度?谢谢!

  • hp20110622
    2013/10/04
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 行内没有有证标准物质验证方法的准确度,也无经典化学法验证结果是否准确,请问怎么判断测试结果的准确度?谢谢!
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  • 天天向上

    第1楼2013/10/04

    这个问题CNAS CL01 5.9中说的很清楚啊,除了使用有证标准物质,还可以有比对、能力验证等。其中实验室间比对是比较常用的,选择的比对实验室要有相应资质和认可范围。
    5.9 检测和校准结果质量的保证
    5.9.1 实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于
    可发现其发展趋势,如可行,应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加
    以评审,可包括(但不限于)下列内容:
    a) 定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物
    质)开展内部质量控制;
    b) 参加实验室间的比对或能力验证计划;
    c) 使用相同或不同方法进行重复检测或校准;
    d) 对存留物品进行再检测或再校准;
    e) 分析一个物品不同特性结果的相关性。
    注:选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。
    5.9.2 应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时,应采取
    有计划的措施来纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。

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  • lollipop

    第2楼2013/10/05

    楼上说的很对,如果找不到相同基质的标样,可以另外拿一个已用化学法定值的样品来验证标准曲线。

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  • XRF_INFO

    第3楼2013/10/08

    最好多验证几个样品。

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  • hp20110622

    第4楼2013/10/09

    非常感谢!这个问题困恼我很多天了。这些天去做别的事,今天才看到您的留言,高钛高钽硬质合金中钛和钽的测定,请问怎么才能找到有相应资质和认可范围的实验室?谢谢!

    天天向上(zhangtao2008) 发表:这个问题CNAS CL01 5.9中说的很清楚啊,除了使用有证标准物质,还可以有比对、能力验证等。其中实验室间比对是比较常用的,选择的比对实验室要有相应资质和认可范围。
    5.9 检测和校准结果质量的保证
    5.9.1 实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于
    可发现其发展趋势,如可行,应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加
    以评审,可包括(但不限于)下列内容:
    a) 定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物
    质)开展内部质量控制;
    b) 参加实验室间的比对或能力验证计划;
    c) 使用相同或不同方法进行重复检测或校准;
    d) 对存留物品进行再检测或再校准;
    e) 分析一个物品不同特性结果的相关性。
    注:选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。
    5.9.2 应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时,应采取
    有计划的措施来纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。

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  • hp20110622

    第5楼2013/10/09

    个人感觉我测得这个样品基体影响很大,高钛高钽硬质合金曲线与高钛硬质合金曲线钛的测试结果差别很大。因缺乏相应标准方法,化学法定值也不知道是否准确,荧光结果(Ti:31%)化学法(30.75%),理论值<29.5%,请问这种结果说明荧光结果可靠吗,?谢谢!

    lollipop(chengyi0724) 发表:楼上说的很对,如果找不到相同基质的标样,可以另外拿一个已用化学法定值的样品来验证标准曲线。

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  • lollipop

    第6楼2013/10/10

    我觉得结果不错啊,和化学法差距很小,和理论值偏差也就1.5%

    荧光可以做成这样很好了。

    hp20110622(hp20110622) 发表:个人感觉我测得这个样品基体影响很大,高钛高钽硬质合金曲线与高钛硬质合金曲线钛的测试结果差别很大。因缺乏相应标准方法,化学法定值也不知道是否准确,荧光结果(Ti:31%)化学法(30.75%),理论值<29.5%,请问这种结果说明荧光结果可靠吗,?谢谢!

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  • 里海

    第7楼2013/10/11

    用高纯物质试一下

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  • 闪电剑

    第8楼2013/10/12

    感觉结果不是太理想,化学法做的高,有可能是其它元素的干扰影响;而用荧光测量该标样的话,误差不应该这么大的,不如关注一下荧光标线本身,其覆盖范围、标样值跨度、标样的精准性、及元素的互相干扰影响等,这些都有可能造成目前的结果。

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  • hp20110622

    第9楼2013/10/20

    荧光标线范围覆盖了样品浓度,标样精准我不知道该怎么理解,是指标准样品本身的可靠程度吗,该标样是我自己制作的,请问该怎么检验自己制作的标样是精准的呢?元素的相互干扰具体还没做,从结果看影响很大。理论值指的是车间工艺配比值,目前配料人员也没有明确理论配料就精准到29.2%,我去做一做实验后再向大家请教,非常感谢!

    闪电剑(闪电剑) 发表:感觉结果不是太理想,化学法做的高,有可能是其它元素的干扰影响;而用荧光测量该标样的话,误差不应该这么大的,不如关注一下荧光标线本身,其覆盖范围、标样值跨度、标样的精准性、及元素的互相干扰影响等,这些都有可能造成目前的结果。

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