原子荧光测定水中砷的检测条件分析

砷的测定方法很多化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法。这些方法的检出限除砷斑法，其他方法均能满足饮用水中砷的限量指标要求。其中氢化物发生原子荧光法由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标^[3]。

1、实验方法及原理

1.2药品和试剂

所用水均为纯水，试剂为优级纯。

砷标准储备液（1000mg/L）：国家标准物质研究中心。

载流：盐酸(5%) 。硫脲-抗坏血酸混合液: 称取硫脲、抗坏血酸各5.0g,用水溶解后,稀释至100mL，混匀。

2、条件优化

2.1仪器条件优化

2.1.1灯电流对荧光强度的影响

如图1所示，随着灯电流的增加，荧光强度增大，灯电流低时荧光强度低且不稳定，但灯电流过高会严重影响灯的寿命。选择砷灯电流60mA，可以得到很好的线性和灵敏度。

标准曲线:移取0.1mg/L的砷标准工作液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+ 9)稀释至刻度，摇匀，所得校准曲线浓度为0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/m L。加入5.0mL盐酸,5.0mL5%的硫脲+抗坏血酸，定容，摇匀，静置30min，上机测定

2.2.4测定

开机后先预热30min，根据优化好的仪器条件测量标准系列，绘制校准曲线, 然后进行样品测量。

3、结果讨论

3.1分析数据的质量监控

3.1.1方法准确度及精密度

取同一样品五份进行测定。数据如下图，结果表明,As 的标准偏差均在误差要求范围内, As 的相对标准偏差为0.8%～2.1%(n=5)。所以本方法结果可靠。