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国产ICP直接进样法测定汽油中的铁、锰、铅

  • 广结善缘
    2013/10/14
  • 私聊

ICP光谱

  • 国产ICP直接进样法测定汽油中的铁、锰、铅



    辛烷值是汽油质量最重要的指标之一,高辛烷值的汽油不仅能提高发动机的热效率,还可改善汽车的排放性能,减少尾气对环境的污染。提高汽油的辛烷值,主要有两种方法,一种是改进汽油炼制技术,调和高辛烷值组分,如催化裂化、催化重整、烷基化、异构化和芳构化等;另一种是添加抗爆剂,从而阻止和延缓烃类的氧化,提高辛烷值。从经济上看,添加抗爆剂更合算。汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, 世界各国越来越强调环境保护, 为了控制环境污染, 许多国家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有机铁化合物。我国自200071日起已停止使用含铅汽油, 因此,准确测定汽油中铁、锰、铅的含量具有特别重要的意义。目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 一般采用火焰原子吸收光谱法。标准方法有GB/ T 8020 -1987 SH /T0711-2002 SH /T 07 12 -2002 , 3 种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵敏度低、测定值较难稳定等问题。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种广泛使用在石油行业中的分析技术。已有标准方法(GB/T 17476 -1998SH/T 0715 -2002 SH /T 0749-2004 ) ICP-AES用于润滑油、原油和残渣燃料油中金属元素的分析,本方法采用ICP-AES测定汽油中铁、锰、铅的含量,以直接进样法测定铁、锰、铅, 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性, 稳定性均优于火焰原子吸收光谱(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较难稳定的问题。较进口ICP需配备专门的进样系统有较大的市场优势。

    1.实验部分

    1.1仪器与试剂

    天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪

    CONOSTAN S-21混合标油
    航空煤油,

    移液器0-5ml,德国普兰德

    万分之一电子天平,BS224S,赛多利斯

    1.3 仪器工作条件

    高频发生器:27.12MHz,中心通道为0.6mm的石英炬管,高频功率1100W,反射功率约50W,等离子气流量15L/min,辅助气流量1.0L/min,载气流量0.4L/min,蠕动泵转速3ml/min,铁的分析线238.204nm,锰的分析线257.610nm,铅的分析线220.353nm

    1.4 试验方法

    仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后,航空煤油直接通过雾化器吸入雾室,进入等离子体,待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液,仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中铁、锰、铅的含量。

    2.结果与讨论

    2.1最佳分析线的选择

    ICP系统中由于光谱中出现许多分子谱带, 产生了很深的光谱背景, 从而对金属元素分析产生影响,每种元素选择最常用的三条分析谱线如下表1,测试后综合考虑谱线的灵敏度,观察谱图的背景及干扰情况,选择铁的谱线为238.204nm,锰的谱线257.610nm,铅的谱线220.353nm

    1 元素分析线

    元素

    谱线1nm

    谱线2nm

    谱线3nm

    铁(Fe

    238.204

    239.562

    259.940

    锰(Mn

    257.610

    259.372

    260.568

    铅(Pb

    220.353

    217.000

    261.418



    2.2方法检出限及线性范围

    按实验方法确定了元素的线性关系,同时各元素的对空白溶液进行20次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由表2可知,各元素工作曲线的拟合系数均高于0.999,说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化,使元素的测试条件达到最佳,以提高测试结果的准确度。

    2 ICP测定汽油样品中元素的线性及检出限

    元素

    铁(Fe

    锰(Mn

    铅(Pb

    工作曲线拟合系数

    0.9998

    0.9999

    0.9997

    方法检出限/mg/L

    0.030

    0.026

    0.12



    2.3样品分析按试验方法对汽油样品进行分析,测定结果见表3

    3汽油样品分析结果

    元素

    测定值/mg/L

    RSD/%

    铁(Fe

    3.6

    0.56

    锰(Mn

    17.5

    0.23

    铅(Pb

    1.8

    1.38



    2.4回收率实验

    将有机标准物加到汽油样品中按试验方法进行加标回收试验, 结果见表4

    序号

    加标量(mg/L

    铁(Fe

    锰(Mn

    铅(Pb

    测定值(mg/L

    回收率/%

    测定值(mg/L

    回收率/%

    测定值(mg/L

    回收率/%

    1

    0.45

    0.436

    96.9

    0.468

    104.0

    0.432

    96.0

    2

    0.9

    0.887

    98.6

    0.913

    101.4

    0.868

    96.4



    由表4可以看出,利用本方法测定汽油中的铁、锰、铅回收率在96%-104%之间,说明本方法的准确度较高,测试结果稳定。

    3.结论

    ICP-AES法测定汽油中的铁、锰、铅相对原子吸收法有较高的准确度及较好的重现性,并且测试速度快,大大提高了工作效率,也节省了大量的人力及物力成本,同时相对于进口ICP需配套专用的进样系统而言,天瑞仪器ICP2060T具有成本低,不改变进样系统装置等特点,可直接测定汽油样品中的铁、锰、铅等元素,完全可以满足石化行业中客户的测试要求。
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  • 依风1986

    第1楼2013/10/14

    应助达人

    天瑞这款也属于单道扫描?全直谱读?

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  • sonne86400

    第2楼2013/10/15

    貌似油品行业不单单这几个简单的元素哦 建议把全部元素做出来看看哦 广告贴也要专业 群里那么多高手

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  • 广结善缘

    第3楼2013/10/15

    这款是单道扫描型的,天瑞还有ICP3000型的全谱直读

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:天瑞这款也属于单道扫描?全直谱读?

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  • 广结善缘

    第4楼2013/10/15

    汽油行业只做这三个元素,是用来作为抗爆剂的,请楼主指导还有扫描元素需要测试呢

    sonne86400(sonne86400) 发表:貌似油品行业不单单这几个简单的元素哦 建议把全部元素做出来看看哦 广告贴也要专业 群里那么多高手

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  • sonne86400

    第5楼2013/10/15

    抗暴剂不知道是啥 给你说下汽油需要测那些元素 al as ba ca cd co cr cu fe mg mn mo ni p pb si s sn ti v zn 给刘博士讨论下油品到底需要测那些元素 上你单道扫描的和你的全谱的都做做看 只做汽油最新的93号汽油 两个机器做下对比 上面所有元素 进口的上面全谱一下就可以全部做出来 麻烦你做下看看 三个元素做油品太简单会被人家笑话你们天瑞太敷衍

0
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  • 广结善缘

    第6楼2013/10/15

    带有歧视性的观点来评价国产仪器没什么意思,不指导你所谓测试的元素内容出自何标准,我们是针对炼油厂客户的测试需求,展开的方法开发,如果看不惯可以看其他楼主的作品,不要随意践踏别人劳动成果

    sonne86400(sonne86400) 发表:抗暴剂不知道是啥 给你说下汽油需要测那些元素 al as ba ca cd co cr cu fe mg mn mo ni p pb si s sn ti v zn 给刘博士讨论下油品到底需要测那些元素 上你单道扫描的和你的全谱的都做做看 只做汽油最新的93号汽油 两个机器做下对比 上面所有元素 进口的上面全谱一下就可以全部做出来 麻烦你做下看看 三个元素做油品太简单会被人家笑话你们天瑞太敷衍

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  • 依风1986

    第7楼2013/10/15

    应助达人

    听说天瑞的一些核心部件还是进口的?

    广结善缘(gengguangshan) 发表:这款是单道扫描型的,天瑞还有ICP3000型的全谱直读

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  • abcpgf

    第8楼2013/10/15

    应助达人

    还是很不错的原创,谢谢分享。

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  • sonne86400

    第9楼2013/10/15

    首先我没有侮辱歧视你们的意思 其次我提出增加元素测试项目 ,你接受不接受我控制不了这个是你们的问题, 你说的很对是炼油厂 ,炼油厂中石化中石油里面汽油对重金属测试就那些 你的应用方法可以去网上百度或者中国知网,我也很赞赏你的劳动成果 提出画龙点睛的丰富你的测试内容,不接受俺也只能看着

    广结善缘(gengguangshan) 发表:带有歧视性的观点来评价国产仪器没什么意思,不指导你所谓测试的元素内容出自何标准,我们是针对炼油厂客户的测试需求,展开的方法开发,如果看不惯可以看其他楼主的作品,不要随意践踏别人劳动成果

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  • 广结善缘

    第10楼2013/10/15

    多谢支持

    abcpgf(abcpgf) 发表:还是很不错的原创,谢谢分享。

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