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热电的离子阱气质怎么了？

yzulcl

2013/10/15

综合仪器采购

纯技术讨论，请版主勿删。稍后上照片。

我的怀疑：热电（赛默飞世尔，Thermofisher）的 ITQ900 气质联用仪，有质量问题。不敢说整个产品线有质量问题，但是感觉至少我们买到的这一台有质量问题。

事情的经过如下：

扬州大学某学院于2011年购置了一台 ITQ900 气质联用仪，至今两年，使用率虽然不高，但也一直基本正常，说基本正常是因为色谱柱会老化、污染、柱流失，这些都是正常的“不正常现象”，不在本文讨论。

本人在扬州大学测试中心工作，今年9月份，因本部门唯一的一台 DSQ 气质联用仪故障，借用某学院的 ITQ900 ，故事就此展开——

因为该 ITQ900 已经有较长时间没有开机（处于长期关机状态），先开机看看仪器状态是否OK：

在开机抽真空2天后，前级真空达到60mTorr，进某物质标样，结果基本正常。又说基本，是发现程序升温到200度以上的时候基线很高，柱流失很严重。查看使用记录，SQC的色谱柱从仪器安装开始一直用到现在，从来没换过，不仅如此，离子源也从来没进行过清洗或者更换离子盒（Ion Volume）。这个对我来说，因为经常拆洗DSQ的离子源、透镜组、预四级杆，自认为不是问题。

首先，关机。换上新的DB-5MS色谱柱；顺便维护进样口，更换衬管和进样垫；把已经氧吸附饱和的载气过滤器（三合一，脱水、脱烃、脱氧，带水分和氧吸附饱和指示功能）换了个新的；氦气钢瓶总压6MPa，继续使用。开机抽真空过夜，第二天调谐质谱（自动调谐，EI+，包括检漏），顺利通过。

需要说明的是，由于一批样品急着要出数据，等不及DSQ的配件到货，所以才借用ITQ。既然调谐通过了，就先把样品跑起来。连续运行了4天以后，样品全部跑完了。我自己带过来用的色谱柱，当然要带回去，于是再次关机，准备装上另一个新的色谱柱。借人家的机器用过了，别的帮不上忙，就帮拆洗一下离子源、透镜组吧。这一拆，就拆出了问题。

好吧，我承认我手贱，欠个人情就欠个人情呗（其实欠人情的还轮不到我，是领导层的关系，借用仪器的，我就是个干活跑腿的），多事，果然就多出事情来了。

打开真空腔一看，哦，跟DSQ不太一样啊。离子源和离子阱整个是螺杆拧起来固定在一起的，怎么拆？于是打800，工程师告诉我，拿下所有（4根）导线插头以后，用力向下摁，往边上一挪就出来了。果然，顺利地把离子源、透镜组、离子阱一锅端从真空腔里面拿出来了。松开两个螺丝，离子阱不动，离子源组件和透镜组就拿出来了。

也许是拆DSQ的离子源习惯了，而ITQ的离子源与DSQ的一模一样，虽然看见了离子源金属block的三个加热棒周围有黑色痕迹（见一楼附件），也没太在意，想着，拆下来以后用氧化铝打磨打磨就好了。

这里，我要检讨的是，拆解之前，没有仔细观察，犯了想当然的主观主义错误。可是，话说回来，谁又能想到，离子源加热棒会卡在block里面拿不出来呢？

于是乎，犯了“轻敌”错误而不自知的我，在拿掉ion volume，卸下五个螺钉以后，开始小心地分离离子源加热板（连着三个加热棒）和金属block。拆过这个的都知道，因为灯丝的三个电极的缘故，只能一丁点一丁点地分开，而且，灯丝的三个电极往往卡得比较紧，要用点力才能分开。一开始还挺好，三个加热棒都能慢慢地往外挪，可是，只大约挪出来3-5mm，也就是灯丝的三个电极刚刚分离，可以把灯丝从block上取出的时候，其中一个加热棒停住不动了。也没多想，以为跟灯丝一样，卡得有点紧，就再用点力，还是不动，再用力摁一摁那个不动的“腿”，还是不动。坏了！好像卡住了！再往回拽一拽看看，能不能松动松动，纹丝不动！！这下怎么办？卡在半路上了，下，下不来，上，上不去。就算现在放弃清洗离子源，也装不回去了！

没办法，打800报修。等工程师上门，看看有没有办法。三个人（现场一直有另两位老师看着）看着卡死的离子源，傻眼了。再一看离子源加热板，看出问题来了（见一楼附件）：这个离子源加热板好像不对劲啊？！印刷电路毛毛糙糙的，还起皱纹！见所未见、闻所未闻啊！再看看金属block上的黑色痕迹，明显以三个加热棒为中心，黑色痕迹甚至蔓延到了灯丝座的表面（取下灯丝以后才能看见）。

第一反应：这个离子源加热板有问题！印刷电路有问题！加热棒有问题！但是，这只是我们的怀疑，没有证据啊！还是先放着，等工程师来了看看情况吧。

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yzulcl

第1楼2013/10/15

应助达人

占1楼，放照片专用。

图片不会传，放在 word 文件里面了。

1

sonne86400

第2楼2013/10/15

二楼板凳学习下

0

ruoshuisanqian0

第3楼2021/04/18

请问这个最后怎么解决的？

0

simingyi

第4楼2021/04/22

iITQ1100/gc TRACE 气质连用低价转让,2013年仪器,没用几次,带电脑和正版软件(含库) ,有意者站内留言

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