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浅谈有关物质检测

东风恶

2013/10/15

有关物质检查方法的验证重点关注专属性、灵敏度和耐用性，以及杂质的相应因子。

⑴ 专属性专属性应确保杂质从主成分峰中分离出来或各杂质与主成分峰互相之间应分离，并且分离度应符合要求。

原料药可用合成反应（特别是后三步合成反应）的原料、中间体，粗品、重结晶母液等考察杂质与主成分的分离情况。仅采用破坏性试验考察，可能会漏掉合成原料、中间体、立体异构体等杂质，应当引起注意。同时配合不同柱效的色谱柱、不同波长（或用DAD全光谱检测）和不同流动相比例来考察。

破坏性试验适合于考察降解产物，更适合于制剂有关物质检查方法的验证。一般用酸、碱、光、热、氧化反应等加速破坏性来验证，应当注意破坏程度不宜太大，一般以使主成分降解5～10%为好，同时应该充分注意质量平衡原则，防止分解产物无法被检出的情况发生。用过期或变质的样品来验证，也是较好的选择。杂质峰响应值与主成分峰的不一致、杂质峰无法检出或被破坏等均能引起质量不平衡。

如果有液相色谱—串联质谱联用仪，可以对主成分峰进行质谱扫描，以验证主成分峰是否还包含杂质。DAD 的峰纯度指数一般不能作为主成分峰是否单纯的验证方法，因为杂质的量很小对峰的贡献很小，对峰纯度指数的影响也很小，即便纯度指数指示为纯峰并不能代表主成分峰不包含杂质。再则如果主成分峰与杂质峰完全重迭或杂质的光谱与主成分相似，报告的峰纯度指数仍然是很高的。

⑵ 灵敏度灵敏度是有关物质检查的重要指标。灵敏度应满足测定所关注杂质的要求，至少应达到所关注杂质限量的10%。由于不同的高效液相色谱仪的灵敏度不相同，建议在标准中设立或检验时配制灵敏度试验溶液，灵敏度试验溶液的浓度一般不大于供试品溶液的 0.05%，杂质量大的可以浓一些，杂质量小的应当稀一些。灵敏度溶液主峰的信噪比应当不小于10。

⑶ 耐用性耐用性一般可以考察三个以上品牌色谱柱、流动相比例变化±2%~5％、流动相 pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm。在上述条件下，均能较好地满足设定的系统适用性试验要求。

⑷ 单个杂质的响应因子在具有杂质对照品时，考察杂质相对于主成分的相应因子以及色谱峰的相对保留时间，并观察其稳定性。

⑸ 溶液稳定性试验除特殊情况外，应在室温下考察。主要应关注杂质峰个数、位置及其峰面积与杂质总峰面积是否发生变化。

分
该帖子已被版主-月旭科技-雪妖加10积分，加2经验;加分理由:好内容

相关话题

雪妖

第1楼2013/10/30

请教个问题，购买的合成中间体需要进行纯度等方面的检测吗？

0

东风恶

第2楼2013/10/30

一定的，还有鉴别，因为化工有很多假货的。

0

wsy18

第3楼2013/11/02

这个卖假货不会出大事？
东风恶(luoleqc) 发表:一定的，还有鉴别，因为化工有很多假货的。

0

东风恶

第4楼2013/11/02

我们是做小事，卖假货的不会出大事的。
wsy18(wsy18) 发表:这个卖假货不会出大事？

0

wsy18

第5楼2013/11/03

用户不追究？
东风恶(luoleqc) 发表:我们是做小事，卖假货的不会出大事的。

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东风恶

第6楼2013/11/04

追究的成本大哈。
wsy18(wsy18) 发表:用户不追究？

0

wsy18

第7楼2013/11/04

这倒也是。
东风恶(luoleqc) 发表:追究的成本大哈。

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dahua1981

第8楼2013/11/04

应助达人

有需要才会有市场
wsy18(wsy18) 发表:这个卖假货不会出大事？

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wsy18

第9楼2013/11/04

竟然有需要假货的？
dahua1981(dahua1981) 发表:有需要才会有市场

0

dahua1981

第10楼2013/11/05

应助达人

所谓的假也不过是质量不过关吧，有贪便宜的
wsy18(wsy18) 发表:竟然有需要假货的？

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