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极限柱分离四种黄曲霉毒素

菜头

2013/10/15
药物分析

一直以来，实验室的仪器基本是进口的，所用的色谱柱基本也是进口的。日前，拿到了根月旭的极限柱，据说性能不错，是据月旭的销售所说，呵呵。本着新品进实验室必先验证的原则，先验证一番性能，正好，手上正在做黄曲霉毒素的样品，换上后，发现柱子性能还不错。

色谱条件如下：

仪器：WATERS ACCQUITY UPLC

流动相：A：H2O；B：乙腈-甲醇（1：1），梯度洗脱

进样量：10 μL；

柱温：40℃；

黄曲霉毒素四种混标：B1、G1：1ng/ml； B2、G2：0.25 ng/ml；

色谱柱：1、WATERS BEH （2.1*100mm,1.7洀嬀昀漀渀琀=宋体]）；2、WELCH ULTIMATE XB-C18 2.1*100mm,1.8洀。

原先，仪器上正在使用的是柱1，waters的BEH柱子。在5分钟内，四种黄曲霉毒素全部出峰，能达到完全基线分离。

换上柱2，极限柱，在相同的梯度条件下，四种黄曲霉毒素的分离情况与柱1基本相同，保留时间推后了大概1分钟的样子，在6分钟内也全部出峰。

把两张图叠加，看的更明显。峰高、峰型几乎完全一样。保留时间有所差异。

把四个峰的地方放大，可以看的更清楚。峰高、峰型几乎完全一样。

分别进一针基质样品（加标），柱1：

柱2：

两张谱图叠加

局部放大后

两根柱子，内径、长度一样，填料颗粒大小稍有差异，waters的更小一些。

从分离情况来看，如果不看保留时间，极限柱的分离能力不亚于waters的BEH柱。据说，极限柱的填料完全是国产的，很欣慰，国产的色谱柱也能有如此出色的表现。

精
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东风恶

第1楼2013/10/15

从图上分析，我个人认为月旭的较好些，如检出峰较多，特别从基质上的图看出。

0

精
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雪妖

第2楼2013/10/15

非常感谢“菜头”的分享，不知道您检测的样品是什么样的？能一起分享一下吗还是谱图的数据表，这样的话更加直观的能看见柱效，拖尾因子，谢谢咯哟

0

菜头

第3楼2013/10/16

食品样品，玉米粉。
雪妖(czj_1027) 发表:非常感谢“菜头”的分享，不知道您检测的样品是什么样的？能一起分享一下吗还是谱图的数据表，这样的话更加直观的能看见柱效，拖尾因子，谢谢咯哟

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小卢

第4楼2013/10/19

黄曲霉素检测，我们有一套方案，也可以借鉴的

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三人行

第5楼2013/10/28

保留时间相差挺大的，柱效各为多少？

0

东风恶

第6楼2013/10/29

大致看应该差异不大的。
三人行(jncxyy2012) 发表:保留时间相差挺大的，柱效各为多少？

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samanthalas

第7楼2013/11/05

欢迎新朋友参与我们的原创体验！
目前黄曲霉毒素是疾控系统做的比较多，饲料厂，食品厂，某些中药厂也有需要检测的，不过一般工厂没有ＵＰＬＣ．
：）

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dahua1981

第8楼2013/11/05

应助达人

uplc还是太贵了
samanthalas(samanthalas) 发表:欢迎新朋友参与我们的原创体验！
目前黄曲霉毒素是疾控系统做的比较多，饲料厂，食品厂，某些中药厂也有需要检测的，不过一般工厂没有ＵＰＬＣ．
：）

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xiaoxu

第9楼2013/11/13

做黄曲霉是不是气相用的多一些呢

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菜头

第10楼2013/11/13

气相很少用的。

定量方法一般是液相色谱或者液质联用，老一些的是薄层。

再就是ELISA法或者别一些快检方法等筛选法。
xiaoxu(xufangdan) 发表:做黄曲霉是不是气相用的多一些呢

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