SDR 苏丹红专用柱在辣椒制品中的应用

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2013/10/17

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辣椒制品中苏丹红的检测

苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂，被大量地使用在生物、化学等领域。苏丹红有1号、2号、3号、4号四种，经毒理学研究表明，苏丹红具有致突变性和致癌性，在我国禁止使用。

GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法中，采用了去活的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理，但由于氧化铝小柱活度比较难控制，导致批间样品的差异很大，甚至无法满足实验需求。后期也尝试采用硅胶柱的方法，但3号与4号的回收偏低，且色素去除无法满足要求。

目前我们采用了SDR 苏丹红专用SPE小柱，解决了以上的问题，取得了良好的效果，如下：

一、提取及净化

1、提取

准确称取样品0.2g，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋振荡5min，超声提取5min，以4000 rpm离心5min，将上清液转移到250ml梨形瓶中，残渣用10mL乙腈重复提取一次，合并两次提取液，40℃水浴温度下旋蒸至干。用5mL正己烷溶解，然后转移至10ml离心管中，待净化。

2、净化

依次用5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱（苏丹红专用柱），然后将待净化液上样到小柱上，弃去滤液，用5mL正己烷淋洗小柱，然后用5mL二氯甲烷洗脱小柱，收集洗脱液，将洗脱液40℃氮气吹干后，用1mL乙腈溶解，过0.22um膜后供液质仪器分析。

二、仪器条件

1、色谱条件：

a) 色谱柱：Zorbax SB C₁₈柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）或相当者；

b) 流动相：乙腈+2mmol/L乙酸铵（含0.1%FA）水溶液

c) 柱温：35℃；

d) 进样量：2 μL；

e) 流速：0.3 ml/min。

2、质谱参数

中文名称	英文名称	母离子（m/z）	子离子（m/z）	碰撞气能量/V	去簇电压/V
苏丹红1号	Sudan 1	249.2	93.2	30	70
苏丹红1号	Sudan 1	249.2	156.1	12	70
苏丹红2号	Sudan 2	277.2	156.1	12	70
苏丹红2号	Sudan 2	277.2	121.2	20	70
苏丹红3号	Sudan 3	353.3	156.1	20	70
苏丹红3号	Sudan 3	353.3	196.3	22	70
苏丹红4号	Sudan 4	381.2	224.5	20	80
苏丹红4号	Sudan 4	381.2	156.1	32	80

项目	回收率（%）
苏丹红1号	80.3
苏丹红2号	79.1
苏丹红3号	80.2
苏丹红4号	78.3