分享——实验室认可评审应对技巧（转载）

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2013/10/18

私聊

实验室认可/资质认定

实验室认可评审应对技巧（一）
结果报告某实验室技术人员，在对油脂中溶剂残留项目进行现场试验时，没有提供标准物质的气相色谱图谱，且出具结果为“0 mg/kg”。

在痕量分析中，不存在绝对的“0”数值，只有“未检出”或“≤×（最低检出限）mg/kg”。现场试验中，在出具“未检出”的结果报告时，实验室必须提供定量检出限（LOQ）的气相色谱或液相色谱图谱（包括该定量检出限水平下的标准溶液图谱和该定量检出限水平下样品添加图谱）。在现场评审中，技术评审员一般会对痕量分析项目的记录提出下列要求：标准系列工作溶液的标准曲线（不少于6个点、有回归方程和线性系数）、定量检出限的标准图谱、定量检出限添加水平的样品图谱、样品实际检测图谱。
在常规分析中，评审员比较关注结果的数值修约。

实验室认可评审应对技巧（二）记录
技术评审员经常会对实验室提出：原始记录信息不全。怎样才算全？

原始记录是实验室监测过程中“人、机、料、法、环”的集中浓缩反映。一般应至少包括以下内容：

1、样品信息：样品名称、样品编号、检验日期、复核日期/签发日期；
2、人员信息：检验人员、复核人员/签发人员（授权签字人）标识；
3、量值溯源信息：仪器设备名称、唯一性标识（用于追溯校准状态）；标准物质名称、编号（用于追溯到国际计量单位）；标准滴定溶液的名称、浓度、标定日期、滴定管的名称及编号；电子天平的名称及唯一性标识。注意：不涉及测量不确定度的检验项目可以省略（如微生物定性检验、转基因定性检测等）。
4、标准方法编号，应详细到标准中第×法；《化妆品卫生规范》、《农业部公告》应详细到年号。
5、环境温度和湿度，以及监测设备的名称和唯一性标识（特别是用GB/T 601-2002标准进行标定的记录）。
6、（理化检验）计算公式及过程，不能直接出具“合格”、“未检出”等评定用语，必须先计算出结果。即使计算结果在线性范围或者定量检出限之外，也要先给出数值再判定。注意数值修约。

实验室评审应对技巧（三）标准滴定溶液标定
标准滴定溶液的标定主要有两种方法：GB/T 5009.1-2003和GB/T 601-2002。许多实验室都喜欢使用GB/T 601，问其理由，说是技术监督局培训时教的就是GB/T 601，所以就用了。

可是，GB/T 601里面陷阱大大的！！！
举例说明，在硫代硫酸钠标准滴定溶液标定时，称取基准物质重铬酸钾的质量约为0.1-0.2g。GB/T 601-2002规定，当基准物质称量值小于等于0.5g时，需要精确到0.01mg。这是什么意思？这就是说，你要使用GB/T 601-2002标准来标定硫代硫酸钠标准滴定溶液，称取基准重铬酸钾时必须使用感量为0.01mg的电子天平（十万分之一天平），否则就是对方法的偏离，就是不符合项，就是叫你在2个月内把天平买回来！！！价格国产的数万元，进口的十多万元。

还没有完。GB/T 601-2002还要求对滴定管进行温度校正，对单人四平行试验、双人八平行试验进行极差分析，偏差要求相当严格，没有十万分之一天平根本不行，一定要你去买，而且这种天平对天平台和环境温度湿度还有要求，还涉及环境监测问题。
因此，我个人建议食品领域的实验室应该慎用GB/T 601，尽可能采用GB/T 5009.1。该标准虽然也引用了GB/T 601，但是部分引用，没有引用后者的极差分析和滴定管温度校正要求。说实话，食品分析中根本用不着这样精确的。
此外友情提醒，有些标准中指定了标准滴定溶液按照GB/T 601进行标定（如GB/T 5530），这就难以规避了。

实验室认可评审应对技巧（四）期间核查
期间核查不是用来应付认可评审组的，而是用来在仪器校准周期和标准物质有效期内确保持续有效所采取的中间检查措施。对此，有些实验室颇不以为然。我认为，仪器在校准周期内出现故障的风险相对标准物质要大一些，当然前提是标准物质保存在良好状态下。

一、仪器的期间核查
实验室应根据仪器的校准周期制定本年度的期间核查计划，不同类型的仪器应采用不同的期间核查频次和不同的核查方法以及核查合格与否的判定依据。例如，对于每天都使用的电子天平，可以制定一份作业指导书，规定每天早晨上班开启天平后，采用天平内置砝码进行“CALIBRATION”（自校准），天平恢复原状则认为通过校准，并以此作为判断天平期间核查合格的证据。分光光度计、气相色谱、PH计等都可以根据检定规程来制定核查方法。对于蛋白质测定仪等自行检定的仪器，在检定时可以用基准试剂硫酸铵的平行重复性试验来进行，而作为期间核查可以采用质控样品随机检测的办法。

二、标准物质的期间核查
2008年底的CNAS主任评审员研讨会上，有一种声音认为标准物质无法进行期间核查，要求评审组今后不得出具标准物质期间核查方面的不符合项。但由于未形成会议纪要发放主任评审员和技术评审员，今后实际评审中是否这样做尚无定论。我认为，农药、兽药标准物质由于证书上纯度标示本来就比较含糊（有的写“约98%”、有的写“大于99%”），无法进行期间核查尚情有可原，但有的标准物质完全可以进行期间核查，我在现场评审中如果遇到照样会提出不符合。例如，感官检验标准样品（大米精度），只要密封包装、妥善放置在低温状态，大米不会发黄，精度不会变化。这种情况下，只需定期检查大米标准样品的外观即可作为完成期间核查工作；对于有效期限长达5-6年的基准物质邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠之流，完全应该进行期间核查。核查手段恰巧与标定相反。标定是在设定基准物质纯度为100%的前提下去推算未知标准滴定溶液的浓度，期间核查则采用已知浓度（技术监督局、国外试剂商有售）的标准滴定溶液来衡量基准物质的实际纯度。如果计算下来纯度在该基准物质国家标准规定的范围内则认为合格。由于基准物质一般比较稳定，在其有效期内一般只需核查1-2次即可。

实验室认可评审应对技巧（五）标准溶液有效期
在评审中曾经多次发现，一些实验室比较注意按照证书上的有效期限对标准物质原药进行比较严格的管理，但是往往忽略了对标准储备液、系列标准工作溶液、标准滴定溶液有效期限的规定，导致了不合格工作，现建议如下：

一、凡是标准方法规定了标准溶液有效期的，按照标准规定执行
例如，在一些分光光度法测定中，往往要求系列标准工作溶液用时新配，应严格遵照执行。
二、标准滴定溶液的有效期限
一般的标准滴定溶液（碘标准滴定溶液除外、硝酸银标准滴定溶液要谨慎！！！）在标定后设置有效期限为2个月基本上没有问题（GB/T 27404-2008）。2个月到期后如果没有用完，不必丢弃，可以通过复标继续使用（复标不必照搬GB/T 601的全过程，可以简化）。特别提醒，氢氧化钠标准滴定溶液用到接近瓶底时应舍弃千万不可全部用完，因为据说余下溶液的浓度值会发生较大变化，原因不明（实验室的老法师历代相传，仅供参考）。
三、农、兽药标准储备液和系列工作溶液的有效期限
我个人认为，GB/T 27404-2008的规定过于绝对化了，有机氯和有机磷农药的稳定性差异太大了，但标准溶液的保存期限是一样的，合理吗？建议实验室酌情作出自行规定，但是有一点是明确的：标准储备液的有效期应短于原药、标准工作溶液的有效期应短于储备液。
总之，实验室应经常检查标准溶液的有效期，避免因为标准溶液失效而导致不合格工作。

实验室认可评审应对技巧（六）人员资质
在现场评审时，遇到人员资质问题，实验室是绝对来不及当场纠正的，有哪些问题需要预先想到呢？
一、感官检验人员的感官能力
感官检验是食品检验实验室（尤其是企业品控实验室）的重要能力之一，但由于感官检验的特殊性，无法通过后续监管来监督检验工作质量，因此对检验人员的资质提出特殊严格的要求，例如：CL-26应用说明中提出了对感官检验人员培训经历、岗位再培训经历的特别要求；对感官能力（是否色盲、色弱）提出了要求。我在现场评审时一般认为，凡是理工科中专、大专院校毕业从事感官检验的技术人员都具备了基本感官能力，因为他们入学体检时都合格了，否则无法入学更甭提毕业了。但如果是文科背景转行的人员，必须提供色盲色弱的合格证明，否则是不符合项。其实很简单，实验室去新华书店买一本测试手册（就是数字是花花绿绿让人辨认的），一测就知道了。
二、特殊岗位操作资质
微生物、分子生物学领域，凡是容积50升以上的灭菌锅都必须有上岗操作资质，许多实验室的兄弟都忽略了这一点。去当地的质量技术监督局培训考核合格后持证上岗吧。认可诚可贵，生命价更高。安全是17025标准开宗明义的首要宗旨，安全出问题一切都白搭。
三、计量校准人员资质
许多实验室认为玻璃量具、机械式移液器送检价格昂贵，不如“自己动手、丰衣足食”。除了环境、设备满足计量校准要求外，从业人员必须有这方面的培训经历和上岗资质。校准工作不仅需要人员经验丰富，还必须了解国家计量法的有关知识，因此必须培训考核合格并取得资质。
四、授权签字人的资质
计量认证特殊要求中对授权签字人提出“中级以上职称、3年从业经验”的要求，在一些企业的小型实验室可能遇到麻烦。计量认证不是第三方认可，是国家强制性认证行为，不能通融。认可准则CL-10应用说明对化学领域授权签字人要求是本专业本科以上学历或10年以上从业经验，也需要引起实验室注意。

实验室认可评审应对技巧（七）方法偏离
一般情况下，实验室申请认可范围内的标准方法没有不偏离的，主要存在以下情况：
一、适用范围变化
例如：将用于蔬菜、水果中农药残留量的检验方法应用于茶叶中农药残留量的检验。即使实验室完全忠实于标准原来的技术路线，但由于样品基质发生变化，按照原来标准方法进行前处理会导致样品中待测组分回收率、检测低限相应变化。这样的偏离需要制订SOP（标准操作程序），需要按照GB/T 27404-2008标准的规定进行三水平、10平行的添加回收试验。
二、前处理（样品中待测组分提取和净化）步骤变化
属于标准方法的技术路线发生变化，应参照上述第一款要求执行。
三、仪器条件发生变化
液相色谱仪、气相色谱仪等仪器条件在标准方法中本来就属于参考条件，这样的偏离原则上是允许的。在评审中对这类的方法偏离主要通过查阅标准曲线、检测低限样品添加色谱图等来控制，一般不要求提供SOP文本或要求提供方法偏离审批记录。同样类型的还有不同酶联免疫试剂盒的选择，也不属于方法偏离，评审员会追溯试剂盒的采购验收记录来控制。当然，方法如果规定使用分析纯试剂，实验室却使用了化学纯，这就属于不合格工作了。
四、常规检验项目的关键技术参数发生偏离
例如：方法规定水分105度恒重法检验，实验室却使用了103度；方法规定灰分550度恒重法检验，实验室却使用了700度2小时一次性检验；蛋白质检验时标准方法要求蒸馏须5分钟，实验室却以接受瓶内接收溶液达到120毫升作为蒸馏完全的指标，等等。这类常规检验对标准方法的偏离无法以添加回收试验来证实，均可认为是不合格工作（不符合项）。除非实验室坚持偏离，并以能力验证的满意结果来证明偏离有效，评审员也能认可。但是实验室这样做得不偿失，最好不要这样做。
五、适用对象变化但无法进行添加回收试验
有个实验室，选用GB/T 5009.37-2003对火腿中的肥膘组织检验过氧化值，这是个典型的不符合项。首先使用范围偏离，原标准用于植物油，样品基质是液态，无须前处理可以直接滴定。火腿的肥膘组织是固态，而且还不是固态油脂（是动物组织！），不能直接溶解于溶剂。对于这种偏离，实验室就比较麻烦了：首先需要增加引用一个前处理的标准，例如引用GB/T 5009.56-2003（糕点），参照高油脂含量的糕点中脂肪的提取方法，把肥膘中的脂肪提取出来；检验步骤按照GB/T 5009.37执行。然后，写一个SOP，将引用的GB/T5009.56和5009.37拼接起来。最关键的是，要进行能力验证或者测量审核，用第三方的客观证据证明偏离有效。如果实验室大量的认可项目都是这样偏离，工作量可想而知。
总之，方法偏离是无奈之举，实验室要慎之又慎。论坛里曾经有一个帖子，讨论真空法测定水分出现问题，许多热心人帮助出主意，随意改变标准技术路线，本人持保守态度，原因就在于此。

实验室认可评审应对技巧（八）方法确认
方法确认就是对实验室自身能力的确认。实验室在进行方法查新后，往往需要对新颁布的标准方法和变更的标准方法进行确认。实验室基本上对前者比较重视，建立了确认记录，从人员资质能力、仪器设备配置、试剂材料是否可获得、环境设施条件等诸方面分析能够使用该方法的客观依据。如果不能满足，大不了在下次监督/扩项评审时不申请认可罢了。然而我发现，实验室对标准方法的变更尤其是已经得到认可的标准方法的变更缺乏足够的敏感。标准的变更实际上就导致了能力的变更。在认可的监督周期内发生了标准的变更，需要实验室及时进行方法确认（也就是能力的确认），在下次监督/扩项评审时报告评审组（附件6）。一般，标准方法的变更内容会在标准的前言部分中写明。实验室应在方法确认记录中针对性地提供能够满足的客观证据，如果方法变更不仅仅是文字上的修改而是涉及到技术路线和仪器设备的变化，实验室就要在确认时进行试验验证并记录。特别需要提醒的是，有时标准方法的变更会增加一个“第×法”，实验室必须忠实于该方法进行验证试验。如果不具备采用该方法的能力，实验室应在确认记录中明确写出，并在使用认可标志的证书中声明。在下次监督/扩项评审时，实验室应在申请表中该标准的备注栏内写明“不能测第×法”。

样品传递和管理

无论是何种类型的实验室，检验样品一般都可以归为两类：送检样品和自行取样。
对于送检样品，建议实验室务必坚持：“检测结果只对来样负责”，将样品的代表性问题界定清楚。至于样品的传递，建议按照CNAS-CL01认可准则的要素执行，样品传递单证作为原始记录的一种，其主要内容应至少包括：文件标识、样品名称、样品编号、委托人签名、委托检测项目、要求采用的检测方法、委托人的其它特殊要求、实验室接受样品人员签名以及实验室合同评审人员签名等。做得考究点的还可要求委托人加盖共章，并向其出具回执。
如果实验室自行取样，则必须按照认可准则要求，先建立取样计划（确定取样方法、取样比例、样品数量、取样工具、环境要求、取样人员）等，在现场取样时应按照计划取样，发现检测样品情况与计划不符时，理论上应立即停止取样，重新进行合同评审并修订取样计划并要求委托人确认。取样记录应在取样的现场完成。取样计划及记录应作为样品传递记录的组成部分。
企业实验室派出品控人员在流水线上随机取样检验，应属于ISO 9000体系“过程监视和测量”的要求，可以按照作业指导书规定执行，不必另行制定取样计划。
至于样品管理就比较复杂了，一般样品室要求防水、防虫、防鼠；对于冷藏冷冻样品的保存，需要环境监测及记录；样品状态（待检、在检、检毕）应明显得到识别（可通过标识识别或存放区域识别）。
总之，样品管理各人各异，只要符合体系精神就可以了。

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