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IEC在大量Th中测U应用效果不理想的讨论

fly814

2013/10/29
x射线仪器

在杂质分析过程中，总是会存在大量基体的干扰。分离是一种有效的方法，但是分离过程中是不是也会将部分待测杂质也分离掉？有没有一种方法可以不经过分离直接测定？标准加入法?基体匹配？他们各有各的优缺点，在这里我想讨论一下通过仪器自带的软件进行背景扣除的方法。所使用的仪器为PE公司OPTIMA 8000型号。之前尝试用MSF校正大量Th中测U，取得了一定的效果。这次尝试用IEC校正大量Th中测U，但是效果不太理想。只是想将结果发出来，大家讨论一下，给我提提建议，哪里出问题了。在此拜谢啦

实验过程：

1、溶液配制

配U的单标：std1、std2、std3、std4、std5，Th的单标std6-50ppmTh。Th+U的混合溶液作为样品，Th:U为2000:1,1000:1,400:1,100:1，其中Th的浓度为 200ppm，U的浓度为0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、2ppm。

2、分析方法建立

元素集波长如下：

3、进样分析

分别分析空白，标准，样品。

4、数据处理

不使用IEC模型直接处理，结果如下：

5、IEC模型的建立

点tools-IEC builders，出现线面对话框，选择数据保存的文件夹。

在set limits里面那个干扰校正最小浓度不知道怎么设，我就设了0.01，这个有什么根据么？

在因子计算界面，分析物干扰物如图选择：

并且选U409.014 set to zero，如下图：

有个问题：U选择了四个波长，set to zero选择的波长有什么根据呢？我这是随机选择的。

点击因子汇总，选择only non-zero factors，见下图。这和选择all analytes有什么区别呢？分别是什么意思呢？

然后保存IEC模型，并且更新方法。对数据进行再处理，结果如下：

为什么校正之后变成这样子了呢？求大家来帮忙啊，帮我看看问题出在哪里？IEC适合那些干扰的校正？还有U、Th在分析时波长的选择有没有什么根据？再次感谢大家听我啰嗦半天还问了一些不专业的问题，呵呵，我讲的不清楚的地方请大家给我留言，谢谢~~

分
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千层峰

第1楼2013/10/29

IEC适用于那些光谱重叠比较厉害的情况。
一般用MSF就可以了。

0

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wulin321

第2楼2013/10/29

应助达人

杂质无处不在怎么都会存在

0

abcpgf

第3楼2013/10/30

应助达人

没做过这个，我们一般是做Al,Ca,Fe对其他元素的干扰。

0

ZhangYang

第4楼2013/10/30

因为你设置U 409的系数为零了。所有软件不计算！
如果正确了你的值应该分别在1.93 ，0.4, 0.2, 0.1左右。

0

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