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GC-ECD检测水性涂料中的VOC

  • luckytree01
    2013/10/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位气相色谱的高手,帮我看一下我用GC-ECD分析的VOC混标,看一下怎么使分离度更好一点,还有附件中甲醇有点拖尾,怎么改善一下,我的标准是HJ/T 201-2005,谢谢,样品中没有检测到卤代烃,谢谢





    我现在改变程序升温后进的VOC混标,初温设为37度,谱图中还是只有6个组分,请问如何改善,谱图见附件,图片不能上传。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 安平

    第1楼2013/10/30

    应助达人

    具体的操作条件如何?

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  • 雨木霖

    第2楼2013/10/30

    VOC用ECD检测器测么?
    开玩笑吧?
    测VOC都是用FID或者GC-MS的。

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  • luckytree01

    第3楼2013/10/31

    你好,具体操作条件是:SPB-5的柱子,柱流量0.6mL,分流进样,分流比100:1,载气是氮气。程序升温是:37度保持9分钟,以50度/min升到250度,保持2分钟,结束。ECD检测器温度300度,进样口温度250度。进样量0.2微升

    买的混标,溶于甲醇中,7种组分的浓度都为1000mg/L,测二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。

    混标进样我直接取1000mg/L的原液,没有稀释直接取0.2微升进样的,谱图就是附件上的图 :VOC混标那张

    样品室水性涂料,我取了1克,溶于甲醇,定容到25mL,振荡离心,去上清液,进样0.2微升,得到的谱图。

    请指导一下,谢谢

    安平(byron1111) 发表:具体的操作条件如何?

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  • luckytree01

    第4楼2013/10/31

    你好,我测的是7种组分,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。

    HJ/T201-2005上有测卤代烃的方法的,就是用ECD检测的,附件我上传了方法,附录G上有:水性涂料中卤代烃的测定

    雨木霖(mickeylin) 发表:VOC用ECD检测器测么?
    开玩笑吧?
    测VOC都是用FID或者GC-MS的。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/10/31

    应助达人

    内面漆出峰这个样子,有问题。

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  • luckytree01

    第6楼2013/11/01

    你好,我刚接触气相色谱,请问您之前有做过水性涂料的分析吗,请指导一下,谢谢

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:内面漆出峰这个样子,有问题。

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  • flyfish365

    第7楼2013/12/13

    应该是柱效的问题,试试弱极性或者非极性柱子.标准上的方法供参考了,不要照搬标准方法.
    我用DB624的柱子可以分离得很好,还加入内标(溴丙烷)

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  • luckytree01

    第8楼2013/12/16

    谢谢,我已经换DB-624的柱子了,60米,0.32内径,膜厚1.8微米

    我的方法是初温60度,柱流量1.2,恒温分析,但是其余5个组分20分钟内出来了,但是最后一个1,1,2-三氯乙烷要48分钟才出来,我要怎么改一下温度才使最后一个组分提前一点出来。

    谢谢

    flyfish365(flyfish365) 发表:应该是柱效的问题,试试弱极性或者非极性柱子.标准上的方法供参考了,不要照搬标准方法.

    我用DB624的柱子可以分离得很好,还加入内标(溴丙烷)

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