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记一次ICP仪器的日常内校

秋月芙蓉

2013/10/30
色谱

记一次ICP仪器的日常内校

不知不觉，又到了ICP仪器检定的日子。一大早，按照我部门之前拟定的的ICP仪器检定规程，按部就班地做了一遍，数据做的怎么样？欢迎大家来拍砖。

仪器型号：PE 5300DV

检定内容：分辨率、精密度、侧向和轴向观测背景当量浓度（BEC）四项指标。

1、分辨率

1.1 打开为性能测试创建的方法（Res-only-XL）。

1.2 软件操作：Ctrl-Shift-L, Spectra Resoluti，点击“√”。

1.3 吸入多元素溶液（N069-1579）。

1.4 在“手工分析控制”窗口中，单击“分析试样”。

1.5 软件操作：Ctrl-Shift-L, Spectra Resoluti, 点击取消“√”。

2、精密度

2.1 打开为性能测试创建的方法(Precision-XL)。

2.2 在方法编辑器中，可单击“光谱仪”:“设置”页并将重复次数指定为 10 次。

2.3 在“手工分析控制”窗口中，禁用“方法参数无效”以使用方法中指定的读

数延迟。要禁用该选项，可单击复选框清除复选标记。

2.4 吸入多元素溶液（N069-1579）。

2.5 在“手工分析控制”窗口中，单击“分析试样”。

手头有一瓶1mg/LMn，上机测试了下，看看精密度是否也满意？

数据不行哦，再测测10mg/LMn

数据OK了，看来数据强度还不是十倍的关系。

3、背景当量浓度（BEC）

3.1 打开为性能测试创建的方法（例如，“perftest”）：侧向为BEC-RL，轴向为BEC-XL。如果没有，请在“文件”菜单中单击“打开”“方法”。

3.2 吸入冲洗溶液并进行充分地冲洗，＞2min。

3.3 吸入空白并单击“分析空白”。

3.4 吸入多元素溶液并单击“分析标样”。侧向观测背景当量浓度（BEC）用10μg/mL Mn测定，轴向观测背景当量浓度（BEC）用0.5μg/mL Cd测定。

从上面数据可见，本次仪器内校结果是满意的，还有哪些需要校准的地方或项目？欢迎同行给点意见。

分
该帖子已被版主-不忘初心加5积分，加2经验;加分理由:原创

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依风1986

第1楼2013/10/30

应助达人

秋月姐做的ICP内校应该是自己的内部SOP，一般我们都是参照光谱检定规程来做

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秋月芙蓉

第2楼2013/10/30

是的，发上来讨论下有什么欠缺的
依风1986(xurunjiao5339) 发表:秋月姐做的ICP内校应该是自己的内部SOP，一般我们都是参照光谱检定规程来做

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依风1986

第3楼2013/10/30

应助达人

我们一般参照光谱检定，主要是6种元素，分别是Zn,Ni,Mn,Cu,Cr,Ba，然后测定每个波长实际情况与理论波长偏差，然后就是半峰宽，检出限，精密度，稳定性等情况
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:是的，发上来讨论下有什么欠缺的

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秋月芙蓉

第4楼2013/10/30

按照检定规程中的理论波长吗？稳定性做多长时间的，长期还是短期？
依风1986(xurunjiao5339) 发表:我们一般参照光谱检定，主要是6种元素，分别是Zn,Ni,Mn,Cu,Cr,Ba，然后测定每个波长实际情况与理论波长偏差，然后就是半峰宽，检出限，精密度，稳定性等情况

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abcpgf

第5楼2013/10/30

应助达人

我看人家外部校准的也就是拿3个标液测10组数据和空白，数据拿回去处理就出证书了，你这个很不错了。

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依风1986

第6楼2013/10/30

应助达人

光谱检定有理论偏差，偏差多少就是A级，其次是B级，还不行，就不，满足标准要求了，稳定性分不算长期，2个小时内测6次，每次相隔15分钟
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:按照检定规程中的理论波长吗？稳定性做多长时间的，长期还是短期？

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秋月芙蓉

第7楼2013/10/31

光这个稳定性就耗费不少时间啊，不现实吧
依风1986(xurunjiao5339) 发表:光谱检定有理论偏差，偏差多少就是A级，其次是B级，还不行，就不，满足标准要求了，稳定性分不算长期，2个小时内测6次，每次相隔15分钟

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秋月芙蓉

第8楼2013/10/31

光这个稳定性就耗费不少时间啊，不现实吧
依风1986(xurunjiao5339) 发表:光谱检定有理论偏差，偏差多少就是A级，其次是B级，还不行，就不，满足标准要求了，稳定性分不算长期，2个小时内测6次，每次相隔15分钟

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秋月芙蓉

第9楼2013/10/31

谢谢。看来也没有做稳定性试验啊
abcpgf(abcpgf) 发表:我看人家外部校准的也就是拿3个标液测10组数据和空白，数据拿回去处理就出证书了，你这个很不错了。

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依风1986

第10楼2013/10/31

应助达人

差不多一天时间搞定
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:光这个稳定性就耗费不少时间啊，不现实吧

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