秋月芙蓉 2013/11/07
依标准分析方法来做就好,比如GB/T 5009系列
冰斗 2013/11/07
个人见解:K,Na这种碱金属分析时需要加入一定量的电离抑制剂,常用的抑制剂是同一主族的铯盐,浓度需要到2000PPM,甚至4000ppm。 Ca,Mg这些碱土金属分析时由于铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等原因会抑制原子化,产生干扰,所以需要加入锶、镧或其他释放剂,一般加入释放剂的浓度也在2000PPM左右。
冰山 2013/11/07
我测钾钙镁,都是用1%的硝酸镧,效果不错。钠没有测过,不好说 测钾钠时,碱金属容易电离产生干扰,需要加入另一种易电离的元素来保护被测元素,加入的元素试剂叫消电离剂。 测钙镁时,容易受到化学干扰,需要加入一种试剂消除干扰,加入的试剂叫释放剂。 为了使楼主明确这两个概念的区别,特做了以上解释。没有翻书,所以可能讲的不够确切甚至是错误的,欢迎大家指正,不要给我留面子,哈哈
yuewenqiang
第3楼2013/11/07
(1)释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物,从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。
如:PO4-3 干扰Ca的测定,当加入0.5-1%Sr或 La后,Sr、La与PO4-3 结合,使Ca 释放出来。
3CaCl2 +2H3PO4=Ca3(PO4)2 + 6HCl Ca3(PO4)2 + 2LaCl2= 2La PO4 + 3CaCl2
所以在测定钙时, 遇到干扰大的样品, 要加改进剂Lacl2、 Srcl2, 使钙原子从干扰元素中释放出来, 提高了分析的准确度.
(2)对一些复杂,干扰因素不清的样品,要采用标准加入法。但它有一定的局限性,只能消除“与浓度无关的化学干扰”,而与“与浓度有关的化学干扰”不能得到满意的结果。
(3)FAAS法中不同元素,不同前处理方法,它们的干扰因素是不同的,我们通过总结它们的共同点,以不同的角度来排除干扰。
• 碱金属元素测定:如K、 Na、Cs、 Li等,它们主要是电离干扰(就补充自由e- 和易解离的元素)
• 碱土金属元素测定:如Be、 Mg、Ca、Cr, Ba等元素主要是化学干扰(阴阳离子干扰)不同元素的干扰采取不同的改进剂来消除干扰.
• 过渡金属元素测定:如Cu、Zn、Cd, 、Hg等,这些元素容易解离,不会形成难挥发的化合物,很容易测定,在前处理时要注意挥发。
• 难熔元素测定:如Al、Be、B、 Si、Ge、T、W、 V等稀土元素,它们容易形成耐热的氧化物,必须在强还原性高温下测定,而且灵敏度低。(主要是化学干扰),要采用适当改进剂,无机酸溶解,才能提高灵敏度。
• 还有Ca、Cr、Mo、Sr等元素:要注意燃气/助燃气比例控制火焰条件。
• 多谱线元素:(光谱干扰)选择好SBW, 调低灯电流或选择调制法分离共振线
• 短波段吸收线:As193.7nm、 Se196.0nm、Zn213.8nm、Pb217.0nm、Cd228.8nm等元素测定时,火焰气体对这些波长的光吸收很强,最好采用高性能光源,可以测定稳定的检测限,特别要注意光散射引起的背景吸收干扰。还有增加基体改进剂, 无机酸溶解样品等.
• 混合气体的调节(流量比例)
混合气体的流量和组成可以决定火焰的温度波长、SBW、 燃烧高度决定了光通过火焰的部位,火焰在燃烧中的各部位的干扰是不一样,原子化条件与溶液的组成,仪器的参数有关,它们具有综合的影响。
• 光散射引起背景干扰.
当溶液浓度过高、粘性大时,往往会引起光散射引起的背景干扰 排除办法:⑴浓度过高时采用稀释样品 ⑵采用次灵敏线
yuewenqiang
第4楼2013/11/07
(1)释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物,从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。
如:PO4-3 干扰Ca的测定,当加入0.5-1%Sr或 La后,Sr、La与PO4-3 结合,使Ca 释放出来。
3CaCl2 +2H3PO4=Ca3(PO4)2 + 6HCl Ca3(PO4)2 + 2LaCl2= 2La PO4 + 3CaCl2
所以在测定钙时, 遇到干扰大的样品, 要加改进剂Lacl2、 Srcl2, 使钙原子从干扰元素中释放出来, 提高了分析的准确度.
(2)对一些复杂,干扰因素不清的样品,要采用标准加入法。但它有一定的局限性,只能消除“与浓度无关的化学干扰”,而与“与浓度有关的化学干扰”不能得到满意的结果。
(3)FAAS法中不同元素,不同前处理方法,它们的干扰因素是不同的,我们通过总结它们的共同点,以不同的角度来排除干扰。
• 碱金属元素测定:如K、 Na、Cs、 Li等,它们主要是电离干扰(就补充自由e- 和易解离的元素)
• 碱土金属元素测定:如Be、 Mg、Ca、Cr, Ba等元素主要是化学干扰(阴阳离子干扰)不同元素的干扰采取不同的改进剂来消除干扰.
• 过渡金属元素测定:如Cu、Zn、Cd, 、Hg等,这些元素容易解离,不会形成难挥发的化合物,很容易测定,在前处理时要注意挥发。
• 难熔元素测定:如Al、Be、B、 Si、Ge、T、W、 V等稀土元素,它们容易形成耐热的氧化物,必须在强还原性高温下测定,而且灵敏度低。(主要是化学干扰),要采用适当改进剂,无机酸溶解,才能提高灵敏度。
• 还有Ca、Cr、Mo、Sr等元素:要注意燃气/助燃气比例控制火焰条件。
• 多谱线元素:(光谱干扰)选择好SBW, 调低灯电流或选择调制法分离共振线
• 短波段吸收线:As193.7nm、 Se196.0nm、Zn213.8nm、Pb217.0nm、Cd228.8nm等元素测定时,火焰气体对这些波长的光吸收很强,最好采用高性能光源,可以测定稳定的检测限,特别要注意光散射引起的背景吸收干扰。还有增加基体改进剂, 无机酸溶解样品等.
• 混合气体的调节(流量比例)
混合气体的流量和组成可以决定火焰的温度波长、SBW、 燃烧高度决定了光通过火焰的部位,火焰在燃烧中的各部位的干扰是不一样,原子化条件与溶液的组成,仪器的参数有关,它们具有综合的影响。
• 光散射引起背景干扰.
当溶液浓度过高、粘性大时,往往会引起光散射引起的背景干扰 排除办法:⑴浓度过高时采用稀释样品 ⑵采用次灵敏线