骑乌龟去流浪
第2楼2013/11/08
单标比较结果是什么意思?我将联用之前测过的别个项目的样品液用联用柱子又测了一遍,相差并不很大,86W变成82W,PD从1.5变成1.8,相差也没有90W→30W那么大啊,为什么这个项目的样品变化就这么大呢。头大啊,合成那边的同事看到结果都快崩溃了。产物是羟基封端的,难道氢键影响就这么大?以前一直都是THF溶了就测了,没有考虑过氢键什么的影响。
小不董
第3楼2013/11/08
你确定是分析条件除了使用的柱子数量的差别没有其他差别了,而且测定了另一个样品,发现数据偏差能接受,而这个样品相差很大。
那你再看看峰形有什么变化吗?和别的项目样品比较下有什么不同,是不是保留时间相对后面的峰稍高点?若这样就是你样品的问题,2 根柱子分离得更好,低分子量物质相对较多,你再看看Mn值相差大吗,按理你用普适校正,Mn相对准确些。
骑乌龟去流浪
第4楼2013/11/11
是的,就这个样品是这样的,除了加了一根柱子,其它条件都没变,连流动相都是同一瓶。分离的效果确实好些,峰有拖尾现象,Mn相差也有点大,我只用PS校准,这算是通用校正吧。GPC测出来的不都是重均比较准么。