仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

为什么2根色谱柱联用比只用1根色谱柱测得数据小很多?

  • 骑乌龟去流浪
    2013/11/07
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 两根PLgel mixed-C联用 ,THF,怎么测出来的数据比只用一根柱子低很多,一根柱子测出来是90+W的,15min,两根测出来只有30+W,25.5min,流速都是1ml/min,标样PS,联用以后新做了曲线,几乎所有点都在线上。为嘛测得的结果相差这么大呢,还有哪里我没注意的么?
    +关注 私聊
  • 小不董

    第1楼2013/11/08

    应助达人

    在你标样和柱子选择等都没问题的情况下, 我们可以这样分析2根柱子比1根柱子的分辨力更高,1 根柱子时,分析时间相对更短,而保留时间相差一点,其测定的数据偏差也会增加,我们可以从两个的曲线方程中的斜率中找出原因。若分析方法,系统平衡等都没问题的情况,2根柱子的数据应该比1根柱子的更准确些。
    还有个问题,你用单标来比较其结果也相差那么多吗?样品有时有他的特殊性, 单个窄标更能评判方法。

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第2楼2013/11/08

    单标比较结果是什么意思?我将联用之前测过的别个项目的样品液用联用柱子又测了一遍,相差并不很大,86W变成82W,PD从1.5变成1.8,相差也没有90W→30W那么大啊,为什么这个项目的样品变化就这么大呢。头大啊,合成那边的同事看到结果都快崩溃了。产物是羟基封端的,难道氢键影响就这么大?以前一直都是THF溶了就测了,没有考虑过氢键什么的影响。

    小不董(doxw0323) 发表:在你标样和柱子选择等都没问题的情况下, 我们可以这样分析2根柱子比1根柱子的分辨力更高,1 根柱子时,分析时间相对更短,而保留时间相差一点,其测定的数据偏差也会增加,我们可以从两个的曲线方程中的斜率中找出原因。若分析方法,系统平衡等都没问题的情况,2根柱子的数据应该比1根柱子的更准确些。
    还有个问题,你用单标来比较其结果也相差那么多吗?样品有时有他的特殊性, 单个窄标更能评判方法。

0
    +关注 私聊
  • 小不董

    第3楼2013/11/08

    应助达人

    你确定是分析条件除了使用的柱子数量的差别没有其他差别了,而且测定了另一个样品,发现数据偏差能接受,而这个样品相差很大。

    那你再看看峰形有什么变化吗?和别的项目样品比较下有什么不同,是不是保留时间相对后面的峰稍高点?若这样就是你样品的问题,2 根柱子分离得更好,低分子量物质相对较多,你再看看Mn值相差大吗,按理你用普适校正,Mn相对准确些。

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:单标比较结果是什么意思?我将联用之前测过的别个项目的样品液用联用柱子又测了一遍,相差并不很大,86W变成82W,PD从1.5变成1.8,相差也没有90W→30W那么大啊,为什么这个项目的样品变化就这么大呢。头大啊,合成那边的同事看到结果都快崩溃了。产物是羟基封端的,难道氢键影响就这么大?以前一直都是THF溶了就测了,没有考虑过氢键什么的影响。

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第4楼2013/11/11

    是的,就这个样品是这样的,除了加了一根柱子,其它条件都没变,连流动相都是同一瓶。分离的效果确实好些,峰有拖尾现象,Mn相差也有点大,我只用PS校准,这算是通用校正吧。GPC测出来的不都是重均比较准么。

    小不董(doxw0323) 发表:你确定是分析条件除了使用的柱子数量的差别没有其他差别了,而且测定了另一个样品,发现数据偏差能接受,而这个样品相差很大。

    那你再看看峰形有什么变化吗?和别的项目样品比较下有什么不同,是不是保留时间相对后面的峰稍高点?若这样就是你样品的问题,2 根柱子分离得更好,低分子量物质相对较多,你再看看Mn值相差大吗,按理你用普适校正,Mn相对准确些。

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第5楼2013/11/11

    两根测出来是比较准确的话,那以前用一根测出来的数据就是不准的么,要是这样的话以前做的不都白费了。以后是应该改用2根,还是为了保持方法的统一坚持用一根呢。

    小不董(doxw0323) 发表:你确定是分析条件除了使用的柱子数量的差别没有其他差别了,而且测定了另一个样品,发现数据偏差能接受,而这个样品相差很大。

    那你再看看峰形有什么变化吗?和别的项目样品比较下有什么不同,是不是保留时间相对后面的峰稍高点?若这样就是你样品的问题,2 根柱子分离得更好,低分子量物质相对较多,你再看看Mn值相差大吗,按理你用普适校正,Mn相对准确些。

0
    +关注 私聊
  • 小不董

    第6楼2013/11/11

    应助达人

    可能需要一些取舍了,能找到原来的样品吗? 能重新测试过吗?

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:两根测出来是比较准确的话,那以前用一根测出来的数据就是不准的么,要是这样的话以前做的不都白费了。以后是应该改用2根,还是为了保持方法的统一坚持用一根呢。

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第7楼2013/11/11

    麻烦是麻烦些,但倒是可以找到,你是想说把以前的样品拿出来以2根柱子测试么。取舍的标准呢?

    小不董(doxw0323) 发表:可能需要一些取舍了,能找到原来的样品吗? 能重新测试过吗?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...