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包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

  • wakinqian
    2013/11/08
    光谱
  • 私聊

食品添加剂

  • 包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

    本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。

    关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪GC-FID

    前言:

    脱氢乙酸(DHADehydroacetic)别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108110℃,沸点270,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。

    我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg(摘自百度百科)

    1试验材料


    材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。

    化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。

    仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-1600.01g);移液枪BRAND-5mL1mL100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    2试验方法

    脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。

    标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至102050100200mg/L 进样。

    样品前处理:大蒜样品研磨成碎末状后,准确称取10.00g样品放入具塞三角瓶中,加10mL饱和氯化钠溶液,加少量稀硫酸,使样品环境成酸性,加入60mL乙醚超声10min提取。过滤至分液漏斗中弃去水层,乙醚提取液经无水硫酸钠过滤至浓缩瓶中,减压旋转蒸发近干,用丙酮定容5mL待测。

    3 仪器条件

    检测仪器:气相色谱仪(FID检测器);

    色谱柱:DB-FFAP30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:1.0 mL/minN299.999%);进样量:1.0 μL;进样口温度:250 ;不分流进样;柱箱温度:程序升温(100 保持2min,以20 /min升温至280 ,保持5 min;检测器FID温度:250H2:Air=350:35 mL/min,尾吹:N2:30 mL/min

    4 结果与分析

    1 不同浓度脱氢乙酸色谱图

    图2 样品色谱图

    2 脱氢乙酸标准曲线

    1 试验相关参数


    添加剂

    保留时间

    线性方程

    相关系数r

    回收率(n=3)

    添加100mg/L

    RSD/%

    脱氢乙酸(DHA)

    8.00

    y = 38922x + 304901

    r=0.9987

    79.6%

    3.58



    5 讨论

    本次试验是以GB/T5009.121-2003为指导完成的,但在操作过程中,试验省略国家标准中碳酸氢钠溶液转移的步骤(其目的是去除一些干扰物对色谱的影响),最终效果不影响分析。很大程度上减少了反复萃取的过程,但回收率有点偏低,却节约了大量的时间,人力、试剂量。

    参考文献:

    前言部分摘录于百度百科,属常识性文字。

    GB/T5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定

    附上该食品的原装照片,
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  • 马踏飞燕

    第1楼2013/11/08

    应助达人

    大蒜中这个添加剂是允许的不?

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  • symmacros

    第2楼2013/11/08

    应助达人

    可以的,属于酱菜类。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:大蒜中这个添加剂是允许的不?

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  • symmacros

    第3楼2013/11/08

    应助达人

    请问这个“回民大蒜”的实测结果多少?

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  • wakinqian

    第4楼2013/11/08

    忘记贴了,未检出,等我补充样品的图谱,sorry

    symmacros(jimzhu) 发表:请问这个“回民大蒜”的实测结果多少?

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  • nphfm2009

    第5楼2013/11/08

    应助达人

    这个可以添加的:0。5g/kg

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  • symmacros

    第6楼2013/11/08

    应助达人

    请问标签上面有写吗?

    wakinqian(wakinqian) 发表:忘记贴了,未检出,等我补充样品的图谱,sorry

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  • wakinqian

    第7楼2013/11/08

    标签上写了,未添加任何防腐剂

    symmacros(jimzhu) 发表:请问标签上面有写吗?

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  • 蓝爸

    第8楼2013/11/08

    为什么不用液相方法呢

    前处理相对这个简单 而且不要用到这么多有机试剂

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  • symmacros

    第9楼2013/11/08

    应助达人

    看了是真的,没有作假。

    wakinqian(wakinqian) 发表:标签上写了,未添加任何防腐剂

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  • wakinqian

    第10楼2013/11/09

    有些送检样品是要按什么标准进行检测,目前这个需要用气相检测出具报告。在做研究试验的时候,实验室已经做了液相色谱的条件,就看客户需要什么标准来检测了,

    蓝爸(lucan31977044) 发表:为什么不用液相方法呢

    前处理相对这个简单 而且不要用到这么多有机试剂

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