冰乙酸的验收之滴定分析的方法
冰乙酸又叫冰醋酸,是实验室化学分析中常用的分析试剂之一,根据相关标准要求,要对试剂进行验收,验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。
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冰醋酸具有腐蚀性和易燃性,在使用操作中要注意自身的保护,要做到,远离火源,热源,防止阳光直射,以免发生伤害或意外事故
冰醋酸的技术指标有多种,包括结晶点、蒸发残渣、氯化物、硫酸盐、铁、铜、铅等等,但最主要的还是乙酸的含量的测定,那么我们看看乙酸的含量。
1.检测原理:
采用酸碱中和的方法,利用氢氧化钠标准溶液对醋酸进行中和滴定,然后根据氢氧化钠的当量计算出醋酸的含量。
2仪器及设备
(1)锥形称量瓶,3ml;
(2)碱式滴定管,50ml;
(3)三角烧瓶,250ml;
(4)分析天平,准确至0.0001g。
3.试剂
(1)氢氧化钠标准溶液,1.0mol/L;
(2)酚酞指示剂,5g/L的乙醇溶液。
4.检测程序
用锥形称量瓶准确称取约2.5g试样,将称量瓶放入已盛有50ml不含二氧化碳蒸馏水的250ml锥形瓶中,将称量瓶盖摇开,加0.5ml酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,保持5秒不退色为终点。
5.含量计算
醋酸的含量按下式进行计算:
N×V×0.06005
X<%>= ───── ×100%
M
式中
X:醋酸含量<%>
N:氢氧化钠标准溶液的浓度
V:滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积
M:醋酸样品的重量
0.06005:冰醋酸的毫摩尔当量。
6.质量指标
7.允许误差
醋酸两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。
8.结论
根据公式计算后,取其两次平行测定结果的平均值,其含量大于或者等于99%为合格,小于99%为不合格
9.安全注意:
①.健康危害:吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触,轻者出现红斑,重者引起化学灼伤。误服浓乙酸,口腔和消化道可产生糜烂,重者可因休克而致死。
②.慢性影响:眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触,可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。
③.如皮肤或者眼睛与直之接触,要立即用流动水或洗眼器冲洗干净
④.灭火:雾状水,干粉,二氧化碳
⑤.储藏时与碱类,氧化剂分开储存