两种扣背景方式测定镉元素的分析

两种扣背景方式测定镉元素的分析

摘要：中药材中的有害元素，直接影响患者的身体健康。作为制药企业就应当把好原料药材的入厂的第一关。作

为QC的责任重大，分析比较两种自吸和氘灯两种扣背景方式，对样品的影响，有利于提高检测技能，选择最佳的检

测条件，为以后快速准确检测样品做好准备。

依据：《中国药典2010》年版一部附录铅、镉、砷、汞和铜的测定方法

主要仪器和试剂：

TAS-990原子吸收分光光度计 北京曙光明高性能镉元素灯

硝酸 优级 北京化学试剂厂 镉标准溶液 1000μg/ml 中国计量检定研究院

仪器测试条件： 灯电流4mA 原子化器高度15mm 原子化器位置 -2mm

空白溶液及标准溶液配制：空白溶液：2%的硝酸溶液

标准溶液的制备：精密量取镉标准储备液800µ，置100ml量瓶内用2%的硝酸稀释至刻度摇匀，分别精密量取

1ml，精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml,摇匀，置石墨炉自动进样器上精密吸取20µl,注入石墨炉原

子化器测定吸光度。

测定条件：波长228.8nm，干燥温度：5s,由室温升至120℃，保持20s；灰化温度：5s,由120℃升至600℃，保持

20s；原子化温度：0s, 由600℃升至1900℃,保持3s；净化温度0s, 由1900℃升至2000℃,保持3s.

扣背景方式（一）：自吸

开机预热仪器30min以上，调节元素灯能量和背景能量接近100%，测定空白溶液和标准溶液各11次测定结果见下表：

扣背景方式（一）：氘灯

预热仪器30min以上，调节元素灯能量和背景能量接近100%，测定空白溶液和标准溶液各11次测定结果见下表：

总结：

通过对比两种扣背景方式的测量结果，不难看出氘灯扣背景比自吸扣背景稳定性要好，建议采用用氘灯扣背

景方式测量微量元素。

最后，感谢秋月芙蓉老师在实验过程中的指导，希望光谱论坛能成为我们共同学习沟通的平台。