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岛津气相基线噪声越来越大???

气相色谱(GC)

  • 使用岛津气相GC-2010 Plus 气相色谱仪,发现基线噪声越走越大,柱子流失越来越严重,影响较小的色谱峰的判断。而且此种现象不止出现一次,之前有新色谱柱也是如此,使用不到两个月,基线噪声就越测越大,仪器条件:柱温80保持4min,15℃/min升温到180℃保持10min,进样器260℃,检测器260℃。下图1为:黑色--红色--蓝色,流失逐渐增大:;图二,偶尔会出现电信号峰,再此求助各位老师,帮忙查找原因!不胜感激!

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  • oranbp

    第1楼2013/11/12

    黑-红-蓝,基线的走向是趋于平稳的
    从气体开始排除,看纯度,看脱氧脱水管
    然后是进样口是否被污染,检查隔垫,衬管
    最后看色谱柱,接进样口端是不是该切掉
    再老化色谱柱
    两个月就这样,样品是不是太脏了

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  • wazcq

    第2楼2013/11/12

    应助达人

    斜率测试为多少?

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  • zhuye1226

    第3楼2013/11/12

    谢谢,更换了进样垫,也清洗了衬管,样品是比较干净的,因为此种色谱柱在其他仪器上测试该类型的样品可以使用1-2年,柱头切了5cm左右,但还没有找到原因。我们的气体纯度是99.995%,也不知道是不是气体原因。

    oranbp(oranbp) 发表:黑-红-蓝,基线的走向是趋于平稳的
    从气体开始排除,看纯度,看脱氧脱水管
    然后是进样口是否被污染,检查隔垫,衬管
    最后看色谱柱,接进样口端是不是该切掉
    再老化色谱柱
    两个月就这样,样品是不是太脏了

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  • zhuye1226

    第4楼2013/11/12

    斜率一万二三

    wazcq(wazcq) 发表:斜率测试为多少?

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  • zhuye1226

    第5楼2013/11/12

    斜率一万二三

    wazcq(wazcq) 发表:斜率测试为多少?

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  • wazcq

    第6楼2013/11/12

    应助达人

    还有可能是检测器脏了 要清洗!

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  • valorb

    第7楼2013/11/12

    楼主还是先检查气源、再检查仪器的进样口和检测器,有必要的话老化色谱柱,最后要注意样品的预处理。

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  • zhuye1226

    第8楼2013/11/12

    断开色谱柱,测试了检测器斜率,只有八百

    wazcq(wazcq) 发表:还有可能是检测器脏了 要清洗!

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  • zhuye1226

    第9楼2013/11/12

    进样口检查了,更换了新配件,噪声还是两万多。请问一下,如果瓶装空气没有另外加装分子筛,是不是会造成基线噪声增大??

    valorb(654456) 发表:楼主还是先检查气源、再检查仪器的进样口和检测器,有必要的话老化色谱柱,最后要注意样品的预处理。

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  • 安平

    第10楼2013/11/12

    应助达人

    什么样品,是否来自样品?


    检测器封闭后点火如果基线良好,还是重点怀疑色谱柱吧。

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