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跟我一起学做IEC

  • abcpgf
    2013/11/14
    x射线仪器
  • 私聊

ICP光谱

  • 引言:

    在论坛一说起元素之间的干扰,通俗一点说就是谱线干扰,相信大家都不陌生。前几天无意中说起这个话题,不少版友都参与讨论,但是做过的并不是很多,这里我就跟大家一起来学习如何来做元素之间的干扰(简称IEC),IEC是interference of Element Coefficient 的缩写。那么,如何来做IEC呢?这得分几个步骤来说,我把它分为4个步骤,分别是准备阶段、测试阶段、数据处理阶段和备份完成阶段。

    下面我就以我们使用的Varian735 ES 为例分别来说一说每个阶段。

    1.准备阶段,首先在做IEC之前,确保仪器性能良好是必须的,包括进样装置和仪器的光学元件等。

    1.1 安装清洁的矩管、雾化器、进样针、泵管,确保矩管高度和位置正确(用矩管对准夹具)。

    1.2 poly boost应至少吹扫3小时(通常是打开状态的),等离子体点火至少稳定30分钟。

    1.3 点击“Key”诊断窗口,输入服务密码:virgil。

    1.4 在“Quick”选项卡,更改RF 功率为1.2Kw,MFC 0.70L/min,泵转速15rpm,应用更改。



    1.5 通过进样管吸入1000mg/L的Y标液,核查“Bullet”的尖部和矩管的顶部是否在同一水平位置。如果不是,熄火调整矩管高度。

    1.6 通过进样管吸入波长校正液进行波长校正和矩管水平扫描。

    1.7 运行矩管垂直扫描,目标高度为5mm,如果不是在5mm位置强度达到最大,需要调整聚四氟乙烯偏转螺钉来达到。



    1.8 检查氩气比

    1.8.1 在“Quick”选项卡,更改RF 功率为1.2Kw,MFC为0.75L/min(视不同仪器厂商条件自己选择适合自己的),点击应用更改。



    1.8.2 快速关闭ICP Expert软件,打开“Polychromator”校准界面,尝试快速切换到Poly align 界面。

    1.8.3 切换到“Set Focus”选项卡,改变积分为100毫秒和使用曲线拟合选项。



    1.8.4 单击打开“Shutter”按钮,等待左下方的“Purge”和“Peltier”消息窗口消失。

    1.8.5 单击“Play”,在元素Zn窗口出现一个强峰和氩气比,并且不断跳动。



    1.8.6 如果氩气比不在平均值±0.3范围内(仪器厂默认),或者垂直实线和虚线超出元素Zn黄色线半峰宽,就需要作出调整。

    1.8.7 点击“Stop”关闭界面,返回到ICP Expert软件。

    1.8.8 在“Quick”选项卡更改等离子体参数为RF 功率1.5Kw,MFC 0.70L/min,让仪器稳定30分钟。





    1.8.9 在“W/L Calib ”选项卡,运行暗电流扫描(Dark Current Scan),完成后保存为默认的文件名。

    1.8.10 吸入波长校正液,运行波长校正“Calibration”,确保100%被测元素线通过。

    1.8.11 让仪器预热20分钟,准备开始IEC测试。
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  • abcpgf

    第1楼2013/11/14

    应助达人

    2. IEC测试阶段

    2.1 确认需要的IEC标准溶液浓度是准确的,并按顺序摆放好,以免搞错。

    2.2 如果是自己制备IEC溶液如Si,W,Y溶液的话,最好在2周内制备(时间太久浓度会偏低);

    2.3 在倒出溶液之前摇匀,按方法模板顺序倒入所需溶液(我们一般选择60个样品的试管架);

    2.4 拷贝一份方法模板,重命名为文件“VXX Robust 2-RAW IEC Date”,其中VXX是Varian的编码,Date是IEC运行的时间日期;打开这个文件,你将看到一个空白运行文件包含所有要测的IEC元素;



    2.5 仪器稳定20分钟后,核查冲洗时间是否更改为300s(默认是25s的),主要是防止溶液之间的污染;

    2.6 点击“Start”开始测试,分析完IEC 空白检查是否有污染,如有更换重新测定;

    2.7 首次校准是,使用校准溶液重新调整所有偏移的峰的位置;

    2.7.1 按住Ctrl ,左键点击每个峰顶部位置,“H”显示为蓝色可移动标识,移动左右对齐,在所有的峰位置调整好后,单击“Recalculate”,并保存。



    2.8 检查标准曲线的偏差,如果偏差大于6%,重新画标准曲线;



    2.9 曲线完成后,继续测试所有IEC元素,大约需要4小时全部测完;

    2.10 测试完成后,核查每个元素的测量结果与设定的参考值之间的偏差,一般不超过5%de 误差。

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  • abcpgf

    第2楼2013/11/14

    应助达人

    3 数据处理阶段:

    3.1 关闭文件,并保存一份原始测试IEC备份到公共盘;

    3.2 打开IEC文件窗口,



    3.3 复制、粘贴全部IEC Interferences 到一个“import”表格(带计算宏);

    3.4 从“Final” 表格复制、粘贴已经计算好的IEC因子回到方法模板中,你可以看到大多数因子已经扣除好了,还有一些需要手动编辑一下;



    3.5 解锁任何非零的因子,右键点击“Unlock”,右键点击粗体字使其变为正常字体,重新计算并保存。

    3.6 打开“Sequence”,更改冲洗时间为25s, 选中“hide IEC”,点击确定,保存并退出编辑器。

    3.7 备份一份做好的IEC模板。

    3.8 复制方法模板到:"ICP ExpertII\Templates"文件夹下。

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  • abcpgf

    第3楼2013/11/14

    应助达人

    总结:也许不少人看这个有点乱,我最后用一张图表来归纳一下吧:

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  • 依风1986

    第4楼2013/11/14

    应助达人

    瓦里安还有其它在线软件啊?

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  • tang566

    第5楼2013/11/15

    应助达人

    如果氩气比不在正负0.3范围内,请问需要怎么调节?

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  • abcpgf

    第6楼2013/11/15

    应助达人

    这个需要调节后面面板的按钮,由于篇幅问题,我决定另外给一个话题来讨论。

    tang566(tang566) 发表:如果氩气比不在正负0.3范围内,请问需要怎么调节?

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  • abcpgf

    第7楼2013/11/15

    应助达人

    这个需要调节后面面板的按钮,由于篇幅问题,我决定另外给一个话题来讨论。

    tang566(tang566) 发表:如果氩气比不在正负0.3范围内,请问需要怎么调节?

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  • abcpgf

    第8楼2013/11/15

    应助达人

    就是ICP Expert 自带的功能,有点类似开放开发用的,不少呢,只是我们平时很少用到。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:瓦里安还有其它在线软件啊?

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  • tang566

    第9楼2013/11/15

    应助达人

    好,期待中。

    abcpgf(abcpgf) 发表:这个需要调节后面面板的按钮,由于篇幅问题,我决定另外给一个话题来讨论。

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  • abcpgf

    第10楼2013/11/15

    应助达人

    谢谢支持。

    tang566(tang566) 发表:好,期待中。

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