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测量水分的方法

qianguiyun1

2013/11/15
环境监测

常用设备综合讨论

水分该怎么测？测量的方法有哪些？

1、干燥失重法

a原理：样品在受热后，水分挥发，重量减少，减少的部分即视为水分的重量。由此计算水分的含量。

b仪器或工具：分析天平、称量瓶、电热鼓风干燥箱（简称烘箱）、干燥器。

c操作步骤：在分析天平上准确称取2g左右样品放入已恒重的称量瓶中，称量瓶的盖为半开状态，将装有样品的称量瓶放入烘箱中，控制温度在105-110℃，加热约1小时，取出放入干燥器中冷却30分钟后称量，再将称量瓶放入烘箱中加热重复前面的步骤直至恒重。

d计算：水分%=（样品干燥前的重量-样品干燥后的重量）÷样品的重量×100%

说明：这种测量水分的方法是比较经典的方法也是很多标准中列入的仲裁法。温度为什么控制在105-110℃？我认为是基于如下考虑：水的沸点是100℃所以设定温度比100度略高，如果温度过高，很多样品容易分解，所以温度控制不超过110度。但是也有特殊情况，如我们测量煤炭的外在水分是设定温度为60度，测定工业硫酸钠的水分温度控制在150度。

2、红外快速水分测定仪

原理和第一条是一样的，只不过就是把分析天平的功能和加热的功能集仪器于一身，在仪器上就可以直接读出水分的含量，省去了计算的麻烦。类似的仪器还有隧道式水分测定仪。

3、蒸馏法

a原理：在样品中加入一定的溶剂，通过蒸馏使水分蒸发，蒸发的水分遇冷流入带刻度的接收管中，由此读出水分的含量。

b仪器或工具：工业天平、量筒、石油产品水分测定仪（包括加热电炉、圆底烧瓶、冷凝管、水分接收器）

c操作步骤：准确称取100g样品放入圆底烧瓶中，再加入100ml二甲苯（由于二甲苯有毒，平时石油都用汽油代替），摇匀，放在电炉上，接好水冷凝管和水分接收器，控制好加热温度和冷却水流速，蒸馏30分钟以上直至接收器的水分液面无明显变化为止。

d待溶液冷却后读取接收器上的刻度。

说明：由于孤陋寡闻，这种方法我只知道用于石油产品的水分测量。

4、卡尔-费休法

这种方法适用于测量微量水分和样品中有易挥发物质的水分，弥补了第1、2、方法的不足。这种方法我只是知道一点但没有用过，不敢在此妄言。

以上所写全凭个人感受，如有错误，欢迎指正！

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wccd1

第1楼2013/11/16

此方法有参考标准吗？

0

zyl3367898

第2楼2013/11/16

应助达人

天平上面放加热设备可以吗

0

影子

第3楼2013/11/17

干燥失重方法也有采用减压低温干燥的，这个主要是针对对高温敏感的药物

0

影子

第4楼2013/11/17

基本上是参照药典、国标
wccd1(wccd1) 发表:此方法有参考标准吗？

0

影子

第5楼2013/11/17

这4种方法各有优缺点，不存在谁对谁的补充吧？

0

影子

第6楼2013/11/17

干燥失重法测得的不仅仅是水份，还有其它易挥发的物质，大家有遇到过水份测定结果远大于干燥失重结果的情况吗？

0

qianguiyun1

第7楼2013/11/17

应助达人

这些方法在一些标准中有提到。
wccd1(wccd1) 发表:此方法有参考标准吗？

0

qianguiyun1

第8楼2013/11/17

应助达人

低温是多少度？
影子(hyheying) 发表:干燥失重方法也有采用减压低温干燥的，这个主要是针对对高温敏感的药物

0

tutm

第9楼2013/11/17

这应该是指冷冻干燥吧。

一般的冷冻干燥，样品还是处在室温下的，只是抽出去的气路上有一个零下几十度的冷阱，可以提高干燥的效率。
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:低温是多少度？

0

qianguiyun1

第10楼2013/11/17

应助达人

不可以。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:天平上面放加热设备可以吗

0

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