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【DIY课堂】六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳

  • 安平
    2013/11/18
    药物分析
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳







    概述:六通阀的非进样用法,使用ShimadzuMGS-4进样阀,该阀的结构有点不同。



    这个案例时间有点久远了,用户是石化厂,分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID,镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法,而是简单的采用了柱后旁路。

    GC使用六通阀进样,色谱柱后使用四通阀,进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒,长时间使用后发生镍触媒失效(其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化,掩盖镍触媒的表面,从而使其失效)。



    仪器结构如下图所示:



    该图左半部分为标准的六通进样,丙烯气体由此进入色谱柱,其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒,在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷,依次流出后被FID检测器检出。(简单起见,图中没有绘出镍触媒的氢气流路)



    当二氧化碳流出,四通阀切换,封闭镍触媒,色谱柱中的丙烯从旁路流出。



    在实际装机的过程中,有一点问题,仪器没有配备四通阀,可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4,于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。



    图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。



    实际采用了下图的办法:



    色谱柱后,将六通阀如图连接,就可以通过旋转六通阀,实现镍触媒的旁路。



    虽然连接比较简单,但是实际连接的时候,稍微有一点弯路,因为ShimadzuMGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。

    一般的六通阀转子都是如下图所示的,具有圆弧状的刻槽,就像结构图中的相同。



    MGS-4中的转子刻槽是直线状的,阀接头的编号也不同。



    来自说明书的图片。



    实际连接原理图



    结: 将六通阀连接为旁路的方式。

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  • zyl3367898

    第1楼2013/11/18

    应助达人

    改成旁路时六通阀也要改吗?

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  • 安平

    第3楼2013/11/18

    应助达人

    六通阀本身附属的定量环和开关阀需要拆掉的。

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  • 石头记忆

    第4楼2013/11/19

    安平老师研究的透彻

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  • wulin321

    第5楼2013/11/19

    应助达人

    这样就可以三倍抽奖了,是吗?

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  • Gas

    第6楼2013/11/20

    色谱柱后使用四通阀,进行镍触媒的旁路,避免了大量的丙烯进入镍触媒,但大量的丙烯还是进到了FID检测器,对FID的长期使用还是有影响啊,起码积碳少不了;同时峰形不好看;

    如果仪器专用,倒不如利用改成四通的阀门做切割,直接把镍触媒放在FID检测器前即可,控制好时间大量的丙烯就进不到镍触媒、FID检测器里面了;当然会多一路载气的。

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  • Gas

    第7楼2013/11/20

    仪器没有配备四通阀,如果是采购的疏漏,那采购自己就可以确认技术参数的?

    我们的仪器采购,签合同时一般都会让技术确认签字的,往往没让技术签字的都会出现些大大小小的问题。

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  • 安平

    第8楼2013/11/20

    应助达人

    新的标准是反吹掉丙烯的。

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  • dooby

    第9楼2013/11/22

    这个尝试确实不错

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  • 李沙鸥

    第10楼2013/11/22

    标配10+6Value,可以分析丙烯中烃类微量COCO2

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