[求助] 所做的样品中均有该杂质且量很大，请问这是什么？

这是那个杂质的谱图，多谢了！

应助达人

您的样品处理中是没有净化步骤的？

没有净化，是标准样品，就是BDE47直接加在高纯水里面，然后二氯甲烷液液萃取再浓缩的。

直接用才纯水，不加标准品用二氯甲烷萃取浓缩测测看结果如何。
要一步步排除。有可能是纯水，玻璃器皿，或者是二氯甲烷引入的。
请问有用分液漏斗吗？分液漏斗阀门有没用凡士林润滑？
如果有凡士林，那杂质就可能来自它这里了。。

应助达人

楼组可以做下空白测试，判断污染的引入源，在判断是何种污染。

空白做过，但只要浓缩倍数高就会有，玻璃仪器烧过、铬酸泡过，但有时还是会出现，而且不光是我的样品，别人的样品也会出现这个杂志。分液漏斗是不抹凡士林的，我们都是有机溶剂做萃取液，所以不能用凡士林，我到是不怕这个东西，一般都不会跟我要测的样品重合，只是有时会出现在样品中，多数情况是出现在测了4、5个样品之后，用正己烷或是二氯甲烷走一针溶剂时，会十分明显的出现这个杂质，走两三遍溶剂后，基线就好了。最主要是闷的慌，就只是想知道它是什么物质。

空白做过，浓缩倍数高的话，运行几个样品后，还是会出现这个杂质，提取离子后，到是影响不大，但就是纳闷这个是什么物质？

应助达人

杂质每次都是固定的大小吗？是不是可以从纯水机或者二氯甲烷那里入手？

你的程序升温最高温度是多少？用的什么柱子？
如果温度不高，有可能是样品残留在进样口或柱子中，
所以经过4,5个样品后，才被氦气洗脱出来。

把程序升温最终温度升高（必须要在柱子的承受范围内），保持10min，可能每一针都有这个东西出来了。估计这个物质沸点较高。