【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测
氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中砷与汞
GB 3838-2002《地表水环境质量标准》,Ⅰ类主要适用于源头水、国家自然保护区;Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地等;Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、水产养殖区、游泳区等;Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区;Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
GB/T 14848-1993《地下水质量标准》,Ⅰ类主要反映地下水化学组分的天然低背景含量,适用于各种用途;Ⅱ类主要反映地下水化学组分的天然背景含量,适用于各种用途;Ⅲ类以人类健康基准值为依据,主要适用于集中式生活饮用水水源及工、农业用水;Ⅳ类以农业和工业用水要求为依据,除适用于农业和部分工业用水外,适当处理后可作生活饮用水;Ⅴ类不宜饮用,其他用水可根据使用目的选用。
其中卫生指标中(以砷、汞为例)如下表:
地下水 | |||||
项目 | Ⅰ类 | Ⅱ类 | Ⅲ类 | Ⅳ类 | Ⅴ类 |
砷(mg/L) | ≤0.005 | ≤0.01 | ≤0.05 | ≤0.05 | >0.05 |
汞(mg/L) | ≤0.00005 | ≤0.0005 | ≤0.001 | ≤0.001 | >0.001 |
地表水 | |||||
项目 | Ⅰ类 | Ⅱ类 | Ⅲ类 | Ⅳ类 | Ⅴ类 |
砷(mg/L) | ≤0.05 | ≤0.05 | ≤0.05 | ≤0.1 | ≤0.1 |
汞(mg/L) | ≤0.00005 | ≤0.00005 | ≤0.0001 | ≤0.001 | ≤0.001 |
1 仪器与试剂
1.1 仪器
SK–锐析双道原子荧光光谱仪,砷、汞空心阴级灯;
玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用二次蒸馏水冲洗三次,方可使用。
1.2 试剂
硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硫脲(优级纯)、砷标准溶液、汞标准溶液、水(纯净水经过二次蒸馏制得)
2 样品预处理
清洁水样直接进样分析,若样品中含有悬浮颗粒,需经0.45 μm滤膜过滤。然后使样品保持与标准系列相同的酸度和硫脲-抗坏血酸混合液浓度,并室温放置30 min。
3 样品测定
3.1 线性与检出限
开机后设定相应的仪器工作参数,运行预热30 min后,待仪器稳定后,测定空白和标准系列,制作标准工作曲线。按标准系列测定的同样方法对被测样品进行测定。
配制成0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL的砷标准系列(含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲),还原剂(2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。配制成0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL的汞标准系列(含10%硝酸),还原剂(0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
砷,μg/L | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | SD | RSD% |
水样1# | 5.7771 | 5.8197 | 5.8314 | 5.6132 | 5.6146 | 5.6733 | 5.7216 | 0.10029 | 1.8 |
水样2# | 4.8372 | 4.8755 | 4.8631 | 4.7855 | 4.7975 | 4.7633 | 4.8204 | 0.04504 | 0.9 |
水样3# | 2.7822 | 2.788 | 2.8004 | 2.7851 | 2.7807 | 2.795 | 2.7886 | 0.007696 | 0.3 |
项目 | 原样1 | 加标样1 | 回收率% | 原样2 | 加标样2 | 回收率% | 原样3 | 加标样3 | 回收率% |
砷μg/L | 5.7216 | 9.234 | 100.4 | 4.8204 | 7.9301 | 103.7 | 2.7886 | 5.4012 | 104.5 |
汞μg/L | - | 0.4823 | 96.5 | - | 1.0566 | 105.7 | - | 0.2768 | 110.7 |