中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测
前言： 某中药注射剂的原料药材在前处理提取过程中，依据生产工艺要使用大量的乙醇做溶媒提取其中的有效成分。本次试验主要是检测已经使用过的乙醇，经过处理之后，是否以仍然符合标准要求后，二次投入使用，达到降低成本的目的。
关键词：中药材、乙醇、挥发性杂质等。
标准依据：《中国药典》2010年版
主要仪器：
Agilent 7890A 气相色谱仪
Agilent DB-624 毛细管柱（30m*0.25mm*1.4μm）
大龙 微量移液器 （20-200μl）
主要试剂：
无水甲醇 色谱纯 乙醛 色谱纯
乙缩醛 色谱纯 苯 分析纯
4-甲基-2-戊醇 色谱纯
测试条件：
FID 检测器H2：45ml/min Air：400 ml/min
进样口温度：200℃ 检测器温度：280℃ 柱温：初始 40℃保持12min，然后以 10 ℃/min升至240℃保持10min 载气：N2 流速：2.0ml/min 分流比：50∶1
对照溶液配制：精密量取无水甲醇100μl置50ml量瓶内用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照(a)。精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl 置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照(b)。精密量取乙缩醛150μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照（c）。精密量取苯100μl置100ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照（d）。
供试品溶液配制：
取供试品作为供试品（a）。精密量取4-甲基-2-戊醇150μl 置500ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品（b）。
分别量取对照溶液（a）（b）（c）（d）和供试品溶液（a）（b）各1μl注入气相色谱仪测得：图1 对照（a）无水甲醇
图2 对照（b）乙醛和无水甲醇
图3 对照（c）乙缩醛
图4对照（d）苯
图5没有使用过的供试品 (a )
图6没有使用过的供试品 (b) 4-甲基-2-戊醇
图7 使用过两次以上供试品 (a )
图8 使用过两次以上供试品 (b)
总结与数据分析：
通过上述实验，我们发现回收的乙醇，使用过两次以后杂质会增加很多，建议回收乙醇使用不能超过2次。分析杂质来源控制杂质含量，是我们车间降低成本的有效途径。方法采用标准加入法测定，方法准确度较高。
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