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用溴化钾压片法测试样品时你准确称量了吗?

红外光谱(IR)

  • 我只是在第一次测试的时候称过,其它时候都是凭感觉估计的,要是有审计官问称没称过,该怎么回答呢?
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  • 千层峰

    第1楼2013/11/25

    以前用红外,都是定性用的,,所以从来不称溴化钾重量。。

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  • 天津天光光学仪器

    第2楼2013/11/25

    如果是定性分析,大约估计一下1:200的比例即可,如果是定量分析,那最好用十万分之一的天平定量。

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  • 延陵子

    第3楼2013/11/25

    没有关系,如果问实事求是回答。因为,红外测试时,KBr的量无需计量。
    关于此类问题,审计官有时候会问问,主要是自己要熟悉规范要求,如果规范要求的东西,你不做,而且没有正当理由,就是你的问题了。

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  • 影子

    第4楼2013/11/25

    没看明白,欧洲药典规定样品与溴化钾的比例是1:200,中国药典好象是1:100,如果样品计量的话,溴化钾也是要定量的吧?

    延陵子(QSY) 发表:没有关系,如果问实事求是回答。因为,红外测试时,KBr的量无需计量。
    关于此类问题,审计官有时候会问问,主要是自己要熟悉规范要求,如果规范要求的东西,你不做,而且没有正当理由,就是你的问题了。

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  • 影子

    第5楼2013/11/25

    我们也就是做做鉴别,都是定性分析的

    天津天光光学仪器(SH101430) 发表:如果是定性分析,大约估计一下1:200的比例即可,如果是定量分析,那最好用十万分之一的天平定量。

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  • 天津天光光学仪器

    第6楼2013/11/25

    其实1:200也可,1:100也好,绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已,对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要,但是有些样品如果多红外具有较强的吸收,那么1:100时会出现低于0的断头峰,这时也许需要采用1:300的比例哦。

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  • 影子

    第7楼2013/11/25

    我一直以为样品的多少只会影响透光率,不知道会对吸收峰有影响,又长姿势了,对于出现断头峰的问题能说详细点么?

    天津天光光学仪器(SH101430) 发表:其实1:200也可,1:100也好,绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已,对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要,但是有些样品如果多红外具有较强的吸收,那么1:100时会出现低于0的断头峰,这时也许需要采用1:300的比例哦。

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  • tangtang

    第8楼2013/11/25

    按《药品红外光谱集》的要求:基线透光率90%以上,最强吸收峰透光率10%以下。

    压片的时候酌量增减即可,1:200的比例只是参考,不一定要照搬。

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  • tangtang

    第9楼2013/11/25

    SOP里的操作要写得灵活一点。

    不要规定准确称量,那就要用天平了,否则与SOP不符了。

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  • 鸟儿—飞翔

    第10楼2013/11/27

    定量还会要的吧。

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