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【科学仪器DIY】自制”氦吹“

花开见我

2013/11/26
光谱

气质联用（GCMS）

自制”氦吹“

背景：公司条件有限，浓缩设备不多，旋转蒸发仪是有，但对量少的样品浓缩，效果不好。氮吹仪是没有的，觉得平时使用的机会不大，就没有强烈要求购买。遇到10mL以内的样品浓缩，就比较麻烦了。想到氮吹仪的原理，觉得可以自己动手，做一个浓缩样品的装置——氦吹。

思路：氮吹仪使用氮气，对样品进行浓缩。氦气也为惰性气体，一样可以用于浓缩样品。从仪器现有的气路中分一股出来，作为气源。同时要接上软管，针头，方便穿刺样品瓶盖。还要另一个软管，作为出气口，把气体引到室外（无通风厨），形成完整气路。

材料准备：仪器安装后，有剩余的气路铜管，阀门，三通，这些都是现成的。软管，还要带针头，想到了输液用的一次性输液器。它便宜，而且很干净，麻烦就是难买（找了好多地方，才买了一个。有两个就好了）。另一个就只能用普通冷却水软管代替了，针头就用一次性注射器的针头。

动手：从捕集肼出口用一个三通连接，一端直接进入GC，另一端做为“氦吹”的气源，接上阀门，不用的时候可以关闭。详细情况，见图。

把一次性输液器接药品的一端剪掉（保留针尖的一端），直接套在铜管上，会发现大小刚刚好。没买之前不知道大小，所以就买了一个一次性输液器，回来发现刚好，想买多一个，就悲剧了，没买到。

下图就是铜管和软管的连接图，还有针头，一看便知。

实际使用：在实际使用过程中，因为没有流量计之类的控制仪表，氦气的流量，只能通过感觉。打开“氦吹”控制阀门，调节流量（用敏感部位的皮肤，比如脖子，感受氦气流量大小），针头插入样品瓶中。另一跟软管与针头的连接好（怎么连接的见下图），也插入样品瓶中，为出气气路。

针头直接塞入软管中，针头比软管大一点点，刚好起到密封作用。

样品会因溶剂的挥发，而降低温度，在样品瓶外表面会有冷凝水产生。低温，对挥发性香气的浓缩是有利的。

本图是后来补拍的，只作演示用。

讨论：

优点：1.整套装置成本低。一次性输液器，一次性注射器为购买，三通，阀门，铜管，冷却水软管均为已有材料。

2. 浓缩时，样品会因溶剂挥发降低问题，对保留香气成分有一定的帮助。

缺点：1.氦气比氮气贵好多，偶尔使用还行，经常使用的话，运行成本太高。

2.一次只能浓缩一个样品，处理量小。

3.氦气都是经过了捕集肼净化后的，对捕集肼寿命有影响。

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蓝是那么的天

第1楼2013/11/26

应助达人

楼主高端！！！如果担心氮气对捕集阱有影响为什么不在捕集阱之前安装三通呢？

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花开见我

第2楼2013/11/26

确实考虑不充分。下次搬新地方，再改。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主高端！！！如果担心氮气对捕集阱有影响为什么不在捕集阱之前安装三通呢？

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雾非雾

第3楼2013/11/26

应助达人

真是太浪费了。

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雾非雾

第4楼2013/11/26

应助达人

输液的针头应该不难买呀。

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symmacros

第5楼2013/11/26

应助达人

装置不错，就是氦气太可惜了，奢侈。再请问楼主氦吹时候对仪器的流量（或压力）有无影响？

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千层峰

第6楼2013/11/26

买瓶氮气吧，一瓶氦气都可以买几瓶氮气了。。

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花开见我

第7楼2013/11/26

我这边的价格，一瓶氦气可以换十几瓶氮气。
这个装置是暂时的，偶尔用。平均一个月一次吧，每次不超过半小时。

看来大家都看不下去了，太奢侈了。

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花开见我

第8楼2013/11/26

影响会有点，但每次开得比较小，仪器本身也有一定的调节功能。走样的时候，就不使用。
symmacros(jimzhu) 发表:装置不错，就是氦气太可惜了，奢侈。再请问楼主氦吹时候对仪器的流量（或压力）有无影响？

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花开见我

第9楼2013/11/26

影响会有点，但每次开得比较小，仪器本身也有一定的调节功能。走样的时候，就不使用。
symmacros(jimzhu) 发表:装置不错，就是氦气太可惜了，奢侈。再请问楼主氦吹时候对仪器的流量（或压力）有无影响？

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qqqid

第10楼2013/11/27

用2mL的小瓶作浓缩瓶，浓缩倍数有限。

用2mL的小瓶作浓缩瓶，没有准确的刻度，只能做定性或半定量，不能用于定量实验。

楼主这个装置用气体吹扫液上空间，可以看作“动态顶空”，楼主的目标物又是香气，挥发性强，浓缩的时候不怕香气成分也被吹出吗？

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