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  • 五虎上将
    2006/08/07
  • 私聊

其他仪器综合讨论

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 问题:如何测定含三价铬奶粉中的六价铬?(有什么好的建议也可以)
    样品前处理过程尽量详细,希望大家广发言论,谢谢大家!!!

router 2006/08/07

六价铬测定方法 一. 测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理,用纯水将之清洗干净,再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜,然后反复用纯水洗至中性,再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜(盐酸浓度还可高),再洗到中性,将水沥掉放在瓶子里等用,一两个月没什么问题。 二. 将需测样品和标准溶液(高标和低标)都取10ML,都用树脂过滤,将滤出溶液弃之,用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢,多次清洗下来,就得到六价铬。 三. 先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上,不可太紧,然后将处理好的树脂放入,注意几个漏斗放的要基本一样。 四. 配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶,用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。

gtocn 2006/08/07

若只测试6价铬,偶的愚见是参考rohs或IN53314-1996/EN420的前处理(这些方法是国际上公认适合萃取6价铬的方法): 样品在90摄氏度的0.5M氢氧化钠和碳酸钠溶液萃取2个小时(DIN53314和EN420的萃取液是0.1mol/l磷酸氢二钾溶液),UV光度计:萃取液用酸调ph至2.5加显色剂二苯卡巴肼显色后上机测试;AAS或ICP:萃取液用浓氨水调ph至8,加入足量三价铝(硝酸铝或硫酸铝)溶液,加完后注意溶液的ph,必要时调回8。滤液上机测试后的结果就是6价铬的浓度。

zgxzgx 2006/08/07

请有资质的第三方检测就可以了,同时要求其提供检测方法,一举两得,不是吗?

紫风飘扬 2006/08/07

可以参考ROHS中的六价铬测定方法,详细方案在本网中有搜索

gregory7 2006/08/07

六价铬测定方法 一. 测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理,用纯水将之清洗干净,再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜,然后反复用纯水洗至中性,再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜(盐酸浓度还可高),再洗到中性,将水沥掉放在瓶子里等用,一两个月没什么问题。 二. 将需测样品和标准溶液(高标和低标)都取10ML,都用树脂过滤,将滤出溶液弃之,用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢,多次清洗下来,就得到六价铬。 三. 先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上,不可太紧,然后将处理好的树脂放入,注意几个漏斗放的要基本一样。 四. 配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶,用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。

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  • 五虎上将

    第1楼2006/08/07

    进来的帮忙顶一个,谢谢了!也希望大家常进来看看.

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  • 紫风飘扬

    第2楼2006/08/07

    可以参考ROHS中的六价铬测定方法,详细方案在本网中有搜索

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  • router

    第3楼2006/08/07

    六价铬测定方法
    一.    测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理,用纯水将之清洗干净,再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜,然后反复用纯水洗至中性,再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜(盐酸浓度还可高),再洗到中性,将水沥掉放在瓶子里等用,一两个月没什么问题。
    二.    将需测样品和标准溶液(高标和低标)都取10ML,都用树脂过滤,将滤出溶液弃之,用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢,多次清洗下来,就得到六价铬。
    三.    先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上,不可太紧,然后将处理好的树脂放入,注意几个漏斗放的要基本一样。
    四.    配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶,用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。

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  • gregory7

    第5楼2006/08/07

    六价铬测定方法
    一. 测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理,用纯水将之清洗干净,再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜,然后反复用纯水洗至中性,再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜(盐酸浓度还可高),再洗到中性,将水沥掉放在瓶子里等用,一两个月没什么问题。
    二. 将需测样品和标准溶液(高标和低标)都取10ML,都用树脂过滤,将滤出溶液弃之,用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢,多次清洗下来,就得到六价铬。
    三. 先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上,不可太紧,然后将处理好的树脂放入,注意几个漏斗放的要基本一样。
    四. 配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶,用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。

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  • gtocn

    第8楼2006/08/07

    若只测试6价铬,偶的愚见是参考rohs或IN53314-1996/EN420的前处理(这些方法是国际上公认适合萃取6价铬的方法):
    样品在90摄氏度的0.5M氢氧化钠和碳酸钠溶液萃取2个小时(DIN53314和EN420的萃取液是0.1mol/l磷酸氢二钾溶液),UV光度计:萃取液用酸调ph至2.5加显色剂二苯卡巴肼显色后上机测试;AAS或ICP:萃取液用浓氨水调ph至8,加入足量三价铝(硝酸铝或硫酸铝)溶液,加完后注意溶液的ph,必要时调回8。滤液上机测试后的结果就是6价铬的浓度。

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  • zgxzgx

    第9楼2006/08/07

    请有资质的第三方检测就可以了,同时要求其提供检测方法,一举两得,不是吗?

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  • 五虎上将

    第10楼2006/08/07

    先谢谢大家的建议!!但是我做的是奶粉,处理起来不太好得到澄清的溶液啊!请高手指点!

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