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核磁样品制备问题?

核磁共振技术(NMR)

  • 据说塑料或橡胶制品遇氘代试剂会溶出杂峰,那固体是先放入核磁管再添加氘代试剂,还是先在小烧杯中加试剂配好在转移到核磁管中?两种配样步骤哪个更好一些?塑料的杂峰影响大吗?
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  • cui2635167

    第1楼2013/12/11

    一般都是将样品放在核磁管,然后加入氘代试剂,你的样品是那种塑料?溶剂是什么?最好能把塑料或者橡胶样品用低温冷冻粉碎机粉碎,这样好溶解。不过塑料不好溶解

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  • sslin

    第2楼2013/12/13

    塑料的核磁管冒, 碰触到氘代溶剂, 也会产生 0.8/ 1.2 ppm 的杂峰.
    一次性塑料滴管也是常见的来源.
    如有样品量大, 杂质信号峰相对较小, 影响不大. 但是总是尽量避免得好.

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  • stingmon

    第3楼2013/12/15

    怪不得。。用离心管呢?

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  • huier1223

    第4楼2014/04/10

    很多样品不是很快就能够溶解的,如果按照你所说的这样制样,是否存在样品不均匀的情况?谢谢

    cui2635167(cui2635167) 发表:一般都是将样品放在核磁管,然后加入氘代试剂,你的样品是那种塑料?溶剂是什么?最好能把塑料或者橡胶样品用低温冷冻粉碎机粉碎,这样好溶解。不过塑料不好溶解

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  • sslin

    第5楼2014/04/11

    使用玻璃小试管, 用玻璃滴管转移.

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