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原子荧光光谱法测定茶叶中硒元素含量

qq250083771

2013/12/13
x射线仪器

其他消费品检测

原子荧光光谱法测定茶叶中硒元素含量

【摘要】用湿法消解-原子荧光光谱法测定茶叶中Se元素含量，结果表明：茶叶中Se元素含量为3.8mg/kg，该方法的精密度为3.1%，加标回收率在94%左右，结果基本满意。

【关键词】茶叶硒原子荧光光谱法

茶叶是中国人的日常饮品，茶叶中有多种微量元素有益于人体健康，其中最常见的一种元素就是硒元素，如果人体缺乏或者摄入过量硒元素，会影响人体健康。

《茶叶中硒含量的检测方法》GB/T 21729-2008中规定茶叶中硒元素含量测定用原子荧光光谱法。

1、实验部分

1.1、仪器及试剂

仪器：AFS-2202a型双道原子荧光光谱仪、硒元素空心阴极灯、电子分析天平、电热板、比色管等

试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、铁氰化钾、氢氧化钾、硼氢化钾

标准溶液：硒元素标准溶液

1.2、仪器工作条件

1.3、样品预处理

将茶叶样品在马弗炉内105度恒温2h，用玛瑙研钵研磨，过40目筛，备用。

取茶叶样品0.2500g5份于100ml锥形瓶中，将4号、5号样品中加入1ug/ml的Se标准溶液1ml，用少量水冲洗甁壁，加入10ml硝酸，5ml高氯酸摇匀，放置过夜。在低温电热板上加热消解样品（温度在110度左右），高氯酸烟冒离瓶底时取下，加入盐酸（1:1）至溶液变为清亮，取下，转移至25ml比色管，加入2ml浓盐酸、1ml铁氰化钾，用水定容至刻度，摇匀，放置待测。

2、结果与讨论

2.1、校准曲线绘制

用1.0mg/ml硒标准储备液逐级稀释，配制系列标准溶液于25ml比色管中，并且每个比色管中加入2ml浓盐酸、1ml铁氰化钾，定容至刻度。标准曲线浓度为0.0ng/ml、10.0ng/ml、25.0ng/ml、50.0ng/ml、100.0ng/ml

2.2、精密度计算

对10.0ng/ml的Se标准溶液连续测定6次，计算其相对标准偏差为3.1%。

2.3、实验结果

测定样品结果如下表所示

2.4、加标回收率计算

3、结论

用湿法消解-原子荧光光谱法测定茶叶中Se，结果表明：茶叶中Se元素含量为3.8mg/kg，该方法的精密度及回收率结果基本满意。

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nphfm2009

第1楼2013/12/13

应助达人

对这篇原创提出几点见解，希望大家共同进步：1、硒是低温易挥发的元素，前处理用马弗炉干法灰化，不会损失吗？2、用干法灰化，所加入的硒标液作为加标量，回收率有这么的好（91~97）？3、回收率本身设计的不是很理想，最好用茶叶质控样来分析前处理是否有问题，才能更好地体现不同基质样品的前处理方法

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qq250083771

第2楼2013/12/13

应助达人

1、在马弗炉内是烘干样品，不是灰化，温度110度左右谢谢老师支持本来是要在干燥箱马弗炉温度低一点也可以当干燥箱吧
nphfm2009(nphfm2009) 发表:对这篇原创提出几点见解，希望大家共同进步：1、硒是低温易挥发的元素，前处理用马弗炉干法灰化，不会损失吗？2、用干法灰化，所加入的硒标液作为加标量，回收率有这么的好（91~97）？3、回收率本身设计的不是很理想，最好用茶叶质控样来分析前处理是否有问题，才能更好地体现不同基质样品的前处理方法

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nphfm2009

第3楼2013/12/16

应助达人

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