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【特征谱线大PK】乳粉中钠元素ICP最佳分析线探讨

秋月芙蓉

2013/12/13
药物分析

乳粉中钠元素ICP最佳分析线探讨

在ICP-OES光谱分析中，钠元素常用的特征谱线有三条，仪器上推荐信息见下表，从强度得出钠灵敏度为波长(nm)588.995>589.592>330.237，推荐波长为589.592nm；对于双向观测的ICP而言，存在两种不同的测定方式，主要区别在于分析灵敏度的不同；乳粉中钠含量普遍为上千PPM的级别，工作中如何测钠，让实验操作既简便而结果又准确，需要做一组试验数据作验证。

1 材料与方法

1.1仪器 PE 5300 ICP-OES。

1.1.1工作参数

1.2试剂

1.2.1钠单元素标准溶液 GBW(E) 080127 12072 1000ug/ml。

1.2.2钠单元素标准使用系列(ug/ml)：0.0、5.0、20.0、50.0、100.0、150.0，2%硝酸介质。

1.3轴向观测，依照钠单元素标准使用系列(1.3)测定。

1.4径向观测，依照钠单元素标准使用系列(1.3)测定。

1.5样品某品牌婴儿乳粉。

1.6质控样配方乳粉标准物质 SRM 1846

2 结果与讨论

2.1轴向观测

2.1.150 ug/mlNa图谱

2.1.2饱和信号

Na 589.592在150ug/ml和Na 588.995在100 ug/ml、150ug/ml处，出现饱和信号，使得样品需要稀释方能进一步测定。

2.1.3标准系列

轴向观测分析中，钠元素谱线330.237，在0～150ug/ml浓度范围内均能达到良好的线性，r>0.999，RSD＜5%。

2.2径向观测

2.2.150 ug/mlNa图谱

2.2.2标准系列

径向观测分析中，钠元素的三条特征谱线，在0～150ug/ml浓度范围内均能达到良好的线性，r>0.999，RSD＜5%。

2.3 样品测定

2.3.1前处理

称量2.5g均匀样品于陶瓷坩埚中，置电热板上炭化完全后放入高温炉（490℃±5℃）灰化3h。冷却，转移定容至50ml容量瓶。同时做试剂空白。

2.3.2双向测定

从上表的测定数据比较可见，径向观测中波长为589.592nm和588.995nm的测定值更接近真实值，SRM 1846结果满意。

3小结

钠元素采用径向观测方式，分析波长为589.5nm和588.995nm，适用于乳粉中钠元素的测定，其中589.5nm为本试验的优选波长，与仪器推荐波长一致。

分
该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创

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翠湖园

第1楼2013/12/13

终于看到芙蓉主管的团队原创了，坚决支持！
原创图片格式再压缩一点就更好啦！！！！！！

0

秋月芙蓉

第2楼2013/12/13

为何要压缩？
翠湖园(hhx050) 发表:终于看到芙蓉主管的团队原创了，坚决支持！
原创图片格式再压缩一点就更好啦！！！！！！

0

tang566

第3楼2013/12/13

应助达人

径向与轴向相比，强度低些，不易饱和。

0

秋月芙蓉

第4楼2013/12/13

是的。只有轴向的ICP遇到高含量，只能选用次灵敏线了
tang566(tang566) 发表:径向与轴向相比，强度低些，不易饱和。

0

sandhuang

第5楼2013/12/14

感谢经验分享，看来径向是有优势的说

0

秋月芙蓉

第6楼2013/12/14

从实验来看的确如此，不过标准中第一法为AAS法，第二法为ICP法，AAS的话要用次灵敏线来测定
sandhuang(sandhuang) 发表:感谢经验分享，看来径向是有优势的说

0

tang566

第7楼2013/12/14

应助达人

径向观察的线性比轴向观察的好。钠588.995径向观察的峰宽比较窄。

0

翠湖园

第8楼2013/12/15

不压缩的话看原创图片有点大，不知是不是我电脑分辨率的原因！
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:为何要压缩？

0

依风1986

第9楼2013/12/15

应助达人

没使用过PE双向观测功能，具体如何选？钠元素易饱和，基本含量多少轴向就饱和了？

0

abcpgf

第10楼2013/12/15

应助达人

不错的谱线PK，长见识了。

0

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