envirend
第3楼2014/01/06
《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)
以下按照标准内容的顺序,谈几点浅见:
5 干扰及消除:(1)质谱干扰通过优化仪器、选择合适同位素和干扰校正方程只能减少或降低,而不能消除。(2)质谱干扰缺少氧化物和双电荷;(3)多原子离子即使通过仪器条件优化也难以避免,必须通过碰撞模式或反应模式进行减少;(4)记忆效应应有针对性的强调是那些元素,如何消除?某些元素采用9.4.3的(1+99)的硝酸很难达到目的。(5)附录B-1众多的主要多原子离子干扰未列,如40Ar35Cl对75As,40Ar38Ar对78Se。
6 试剂和材料:内标元素的选择应优先考虑待测样品中不含待测元素,再考虑质量数和电离能相近。
8 样品:元素总量的两种消解方法令人费解:电热板取样量多,用酸量少。建议样品的消解结合或采用现有的两个标准《水质 金属总量的消解 微波消解法》(HJ 678)和《水质 金属总量的消解 硝酸消解法》(HJ 677)。消解方法太多,分析人员选择太多,数据可比性大打折扣。
9分析步骤:(1)仪器条件因厂家不同差异很大,建议参考条件删除,否则让人产生“宣传某个厂家仪器”嫌疑;调谐仪器的各项指标应能满足《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》(JJF 1159)。(2)校准曲线的绘制:0.1 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L等低浓度标准溶液,除了对试剂和材料有要求外,实验室的洁净度也很关键;对于浓度高的样品和某些元素,结合6.9.3不建议使用ICP-MS,不能简单的认为“ICP-MS啥都能干”。
最后一点:最好推荐各元素分析的最佳模式(标准模式/碰撞模式/反应模式)
tingxi
第4楼2014/01/13
《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)
这份标准我前两天刚刚报完修改意见。我觉得这个标准最大的问题是测试元素太多,应该把65种元素按着样品保存条件、元素特性、元素之间相互干扰情况,把这些元素分成几组,分开测量。这样方法的可操作性更强,而且便于质量控制。
envirend
第5楼2014/01/13
分析的项目确实太多啦,难办啊