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环保部 水质ICP-MS分析方法标准 征求意见稿

ICP-MS

  • 来源:http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201312/t20131218_265194.htm
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  • 版主招募|新窦

    第1楼2013/12/31

    谢谢分享,不知道与旧版本有什么差别。

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  • envirend

    第2楼2014/01/02

    应助达人

    环保部门整的标准,项目很多。

    版主招募|新窦(capinter) 发表:谢谢分享,不知道与旧版本有什么差别。

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  • envirend

    第3楼2014/01/06

    应助达人

    《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)
    以下按照标准内容的顺序,谈几点浅见:


    5 干扰及消除:(1)质谱干扰通过优化仪器、选择合适同位素和干扰校正方程只能减少或降低,而不能消除。(2)质谱干扰缺少氧化物和双电荷;(3)多原子离子即使通过仪器条件优化也难以避免,必须通过碰撞模式或反应模式进行减少;(4)记忆效应应有针对性的强调是那些元素,如何消除?某些元素采用9.4.3的(1+99)的硝酸很难达到目的。(5)附录B-1众多的主要多原子离子干扰未列,如40Ar35Cl对75As,40Ar38Ar对78Se。



    6 试剂和材料:内标元素的选择应优先考虑待测样品中不含待测元素,再考虑质量数和电离能相近。



    8 样品:元素总量的两种消解方法令人费解:电热板取样量多,用酸量少。建议样品的消解结合或采用现有的两个标准《水质 金属总量的消解 微波消解法》(HJ 678)和《水质 金属总量的消解 硝酸消解法》(HJ 677)。消解方法太多,分析人员选择太多,数据可比性大打折扣。



    9分析步骤:(1)仪器条件因厂家不同差异很大,建议参考条件删除,否则让人产生“宣传某个厂家仪器”嫌疑;调谐仪器的各项指标应能满足《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》(JJF 1159)。(2)校准曲线的绘制:0.1 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L等低浓度标准溶液,除了对试剂和材料有要求外,实验室的洁净度也很关键;对于浓度高的样品和某些元素,结合6.9.3不建议使用ICP-MS,不能简单的认为“ICP-MS啥都能干”。



    最后一点:最好推荐各元素分析的最佳模式(标准模式/碰撞模式/反应模式)

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  • tingxi

    第4楼2014/01/13

    《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)
    这份标准我前两天刚刚报完修改意见。我觉得这个标准最大的问题是测试元素太多,应该把65种元素按着样品保存条件、元素特性、元素之间相互干扰情况,把这些元素分成几组,分开测量。这样方法的可操作性更强,而且便于质量控制。

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  • envirend

    第5楼2014/01/13

    应助达人

    分析的项目确实太多啦,难办啊

    tingxi(tingxi) 发表:《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿)

    这份标准我前两天刚刚报完修改意见。我觉得这个标准最大的问题是测试元素太多,应该把65种元素按着样品保存条件、元素特性、元素之间相互干扰情况,把这些元素分成几组,分开测量。这样方法的可操作性更强,而且便于质量控制。

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  • 潇飒风

    第6楼2014/01/14

    在用ICP-MS测量海水中k,看来确实对仪器不好,会不会把仪器干废了呦

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  • 狼牛牛

    第7楼2014/01/14

    我也有这种感觉 搞的好像MS万能的 啥元素都能干 干坏了谁负责?!

    潇飒风(v2731546) 发表:在用ICP-MS测量海水中k,看来确实对仪器不好,会不会把仪器干废了呦

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