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气相残留溶剂方法验证时关于准确度的问题

yokoQ

2013/12/23

气相色谱（GC）

设计三个不同的浓度进行测定，80%、100%、120%，各3个，怎么去求得实际的浓度，是下面这样算的吗？还是用这9个数据，建立线性回归方程？

2、准确度
在规定的范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定，计算回收率和相对标准偏差，含量测定的回收率应大于98%。
进行回收率试验时，由于采用顶空进样系统，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。
标准加入法为精密称（量）取被测定的残留溶剂对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定残留留剂的含量，再扣除加入的对照品溶液的含量，即得供试液溶液中残留溶剂的含量；或按下式计算残留溶剂的量。Cx=ΔCx/[（Ais/Ax）-1]，式中Cx为供试品中组分X的浓度；Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；ΔCx为所加入的已知浓度的被测组分对照品；Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。

分
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雨木霖

第1楼2013/12/25

貌似不太合适？

0

valorb

第2楼2013/12/31

顶空的验证，还真没做过，不过应该跟普通的方法验证差不多吧

0

yokoQ

第3楼2014/01/06

那怎样合适呢?版主？
雨木霖(mickeylin) 发表:貌似不太合适？

0

yokoQ

第4楼2014/01/06

普通验证如何做？
valorb(654456) 发表:顶空的验证，还真没做过，不过应该跟普通的方法验证差不多吧

0

阿宝

第5楼2014/01/07

回收率无需做线性吧？
先做出空白值，然后三个浓度添加做出添加后的值，做差计算

0

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