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液质ESI喷嘴出现盐析的疑惑

巴山夜雨时

2013/12/25

前段时间遇到一个客户，做脂肪酸方面的实验，用到液质，可是ESI离子喷嘴处出现了大量的盐析，像一层白霜，完全不是正常情况下多次进样后出现的少量盐析，很明显体系中有不挥发性盐，客户一项一项的排查，已经确认不是样品未处理干净的原因，也不可能是用的水的原因，下面是一些条件：

A1相（异丙醇：正己烷：水=30:70:2），B1相（甲醇：水=100:2），两相都含0.5mmol/L的甲酸铵，先A1相23min，然后B1相16分钟进行梯度洗脱，温度控制在25摄氏度，用的是安捷伦的柱子（2.1*150mm，5μm ，Rx-SIL silica column），目标物是脂肪酸类，甲酸铵是sigma HPLC级的试剂。

客户最初怀疑是不是试剂里面有不挥发性的盐，实验用的是 HPLC级试剂，就算是越级使用也不可能会出现如此多的盐析，参考文献中注明的是使用的GC级别的试剂，后面给客户换用了GC级别的试剂（甲醇，异丙醇，正己烷），昨天走了空白样（A1相和B1相，未加甲酸铵）2针，喷嘴处很干净，没有不挥发性盐析出，今天还是走空白样（加入甲酸铵），走了5针，发现喷嘴处有明显的盐析出，咨询了技术人员，怀疑是不是甲酸铵未充分溶解，或者是在色谱柱中有晶体析出的原因，从客户处得知，最早柱压只有四五十，现在都有近二百五了，也询了客户的溶解过程，用水溶解的，溶解之后又经过0.22um的滤膜过滤，再加入A1相和B1相，这个可不可能是甲酸铵先溶之后，又重新析出的原故，客户现在还在排除原因，因为马上面临毕业，也比较急，有没有什么办法可以解决这个问题，请各位老师帮我分析分析原因，不胜感激

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tangtang

第1楼2013/12/25

减少甲酸铵的用量。

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巴山夜雨时

第2楼2013/12/25

依tangtang老师建议，大概多少浓度合适
tangtang(tangtang) 发表:减少甲酸铵的用量。

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tangtang

第3楼2013/12/25

这个我倒是没什么经验，色谱条件是依据文献资料吗？流速多少？浓度只能逐步试试。
巴山夜雨时(v2745005) 发表:依tangtang老师建议，大概多少浓度合适

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vcningmeng

第4楼2013/12/26

2.1*150mm，5μm ，Rx-SIL silica column,这是根硅胶的柱子，为什么用要甲酸铵？而且还用到水和甲醇去走？我不能理解。会不会是硅胶溶解了？还有就是系统的两相互换的时候，感觉溶解会出现问题？
巴山夜雨时(v2745005) 发表: 前段时间遇到一个客户，做脂肪酸方面的实验，用到液质，可是ESI离子喷嘴处出现了大量的盐析，像一层白霜，完全不是正常情况下多次进样后出现的少量盐析，很明显体系中有不挥发性盐，客户一项一项的排查，已经确认不是样品未处理干净的原因，也不可能是用的水的原因，下面是一些条件：

A1相（异丙醇：正己烷：水=30:70:2），B1相（甲醇：水=100:2），两相都含0.5mmol/L的甲酸铵，先A1相23min，然后B1相16分钟进行梯度洗脱，温度控制在25摄氏度，用的是安捷伦的柱子（2.1*150mm，5μm ，Rx-SIL silica column），目标物是脂肪酸类，甲酸铵是sigma HPLC级的试剂。

客户最初怀疑是不是试剂里面有不挥发性的盐，实验用的是 HPLC级试剂，就算是越级使用也不可能会出现如此多的盐析，参考文献中注明的是使用的GC级别的试剂，后面给客户换用了GC级别的试剂（甲醇，异丙醇，正己烷），昨天走了空白样（A1相和B1相，未加甲酸铵）2针，喷嘴处很干净，没有不挥发性盐析出，今天还是走空白样（加入甲酸铵），走了5针，发现喷嘴处有明显的盐析出，咨询了技术人员，怀疑是不是甲酸铵未充分溶解，或者是在色谱柱中有晶体析出的原因，从客户处得知，最早柱压只有四五十，现在都有近二百五了，也询了客户的溶解过程，用水溶解的，溶解之后又经过0.22um的滤膜过滤，再加入A1相和B1相，这个可不可能是甲酸铵先溶之后，又重新析出的原故，客户现在还在排除原因，因为马上面临毕业，也比较急，有没有什么办法可以解决这个问题，请各位老师帮我分析分析原因，不胜感激

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sukiliang

第5楼2013/12/26

楼主用的水是什么水？

甲酸胺的浓度不算罗！

出现盐析？这有点怪了

楼主先维护一下喷雾针吧！

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雾非雾

第6楼2013/12/26

应助达人

不知道客户用的是谁家生产的甲酸铵，我们以前碰到过，用关东化学的的甲酸铵就极容易堵保护柱，后来换成SIGMA99.999%纯度的就没有这个问题了。

猜应该是由于有机相比例不同导致盐析出吧。

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vcningmeng

第7楼2013/12/26

我觉的客户这么样的过渡是有问题的。
雾非雾(mcds) 发表:不知道客户用的是谁家生产的甲酸铵，我们以前碰到过，用关东化学的的甲酸铵就极容易堵保护柱，后来换成SIGMA99.999%纯度的就没有这个问题了。

猜应该是由于有机相比例不同导致盐析出吧。

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巴山夜雨时

第8楼2013/12/26

色谱条件是依据文献，之前也有别人做过，并没有出现过盐析，进样是20ul 的脂质类样品，流速为0.1ml/min
tangtang(tangtang) 发表:这个我倒是没什么经验，色谱条件是依据文献资料吗？流速多少？浓度只能逐步试试。

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巴山夜雨时

第9楼2013/12/26

客户第一次用的是一家国产的甲酸铵，后面排查的时候又换了sigma的HPLC级别的甲酸铵，但也还是有明显的盐析
雾非雾(mcds) 发表:不知道客户用的是谁家生产的甲酸铵，我们以前碰到过，用关东化学的的甲酸铵就极容易堵保护柱，后来换成SIGMA99.999%纯度的就没有这个问题了。

猜应该是由于有机相比例不同导致盐析出吧。

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巴山夜雨时

第10楼2013/12/26

客户参考文献是用的娃哈哈纯净水，后面排查的时候，又换成了实验室的去离子水，客户是在所里的实验平台做的实验，维护这一块会有专门的老师负责，这块的问题应该不大，这套液质系统，安捷伦的工程师有过说明，如果出现少量的盐析，可以认为是正常情况，但是如果出现白霜样的盐析，就不正常了
sukiliang(sukiliang) 发表:楼主用的水是什么水？

甲酸胺的浓度不算罗！

出现盐析？这有点怪了

楼主先维护一下喷雾针吧！

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