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某药品残留溶剂方法学研究【houjjun,zdac推荐】

三人行

2013/12/25
药物分析

某药品残留溶剂方法学研究

该药品合成工艺中使用过的二类溶剂有二氯甲烷、正己烷、甲醇、乙腈，最终产品用甲醇精制，为此，进行上述溶剂的残留量检测。

甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷

1．测定方法照有机溶剂残留量测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法）测定。

仪器型号：Agilent 6890型气相色谱仪。

色谱条件：以(5%)二苯基-(95%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，30m×0.32mm，0.25mm；进样口温度：200℃，柱温采用程序升温，起始温度40℃（3min），然后以20℃/min的速率升温至120℃，维持3min；N₂载气流速2ml/min；检测器：FID，250℃。

顶空进样条件：Agilent7694E顶空进样装置。顶空瓶平衡时间15分钟，平衡温度80℃，进样量1.0ml。

对照品溶液的制备：精密量取甲醇189.6ml(相当于150.0mg)，二氯甲烷22.8ml(相当于30.0mg)，乙腈26.2ml(相当于20.5mg)，正己烷22.0ml(相当于14.5mg)，分别置10ml量瓶中，加水-DMF(1:1)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备溶液。分别精密量取上述贮备溶液各1.0ml置50ml量瓶中，加水-DMF(1:1)稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。甲醇、乙腈、二氯甲烷和正己烷的浓度分别为0.3mg/ml、0.041mg/ml、0.06mg/ml和0.029mg/ml。

对照定位溶液的制备：分别量取各对照贮备溶液适量，用水-DMF(1:1)稀释，配成浓度与对照溶液相当的单一对照溶液，作为对照定位溶液。

样品溶液的制备：精密称取本品0.1g，置顶空进样瓶中，先加DMF0.5ml使溶解，再加水0.5ml。

操作方法：取上述对照溶液1.0ml，置顶空进样瓶中，设定进样条件：平衡时间15分钟，平衡温度80℃。另取对照定位溶液及供试品按上述色谱条件进样，结果：甲醇的保留时间约为1.75，乙腈的保留时间约为1.91，二氯甲烷的保留时间约为2.03，正己烷的保留时间约为2.30。三批样品残留溶剂的测定结果见表1。

2.标准曲线

分别精密量取上述各贮备溶液适量，用水-DMF(1:1)稀释配制成系列线性溶液，分别取1.0ml，置顶空进样瓶中，按上述色谱条件进样，结果见表2～表5。

上述数据进行线性回归，得回归方程为：

A = 0.43C + 1.08 r = 0.9999

由回归方程可知，甲醇在60～360mg/ml浓度范围内，响应值与浓度呈良好的线性关系。

上述数据进行线性回归，得回归方程为：

A = 1.36C - 0.34 r = 1.0000

由回归方程可知，乙腈在8.2～49.2mg/ml浓度范围内，响应值与浓度呈良好的线性关系。

上述数据进行线性回归，得回归方程为：

A = 4.43C - 0.75 r = 0.9995

由回归方程可知，二氯甲烷在12～72mg/ml浓度范围内，响应值与浓度呈良好的线性关系。

上述数据进行线性回归，得回归方程为：

A = 26.55C + 20.94 r = 0.9996

由回归方程可知，正己烷在5.8～34.8mg /ml浓度范围内，响应值与浓度呈良好的线性关系。

3.精密度试验

精密量取上述对照品溶液1.0ml，按上述条件，连续进样6次，记录峰面积，结果见表6～表9。

精密度试验表明，6次重复进样的精密度RSD均小于10%，符合要求。

4.回收率试验

分别精密量取上述贮备溶液适量，按各品种限量的80%、100%、120%用水-DMF(1:1)分别稀释配制成3个浓度的溶液，取1.0ml，置顶空进样瓶中，各加样品100mg，按上述色谱条件进样。

精密称取100mg样品，置顶空进样瓶中，加DMF0.5ml使溶解，再加水0.5ml，作为样品空白，按上述条件进样。

另取对照溶液，不加样品，同法测定，按外标法计算，以测得量与添加量计算回收率，结果见表10～表13。

平均回收率100.8%，RSD为2.43%。

平均回收率100.3%，RSD为2.44%。

平均回收率101.3％，RSD为1.99％。

平均回收率99.06%，RSD为3.48%。

5.最小检出量

(1)甲醇取上述对照品溶液，稀释300倍，精密量取1.0ml，按上述条件进样，最小检出浓度约为1mg/ml。

(2)乙腈取上述对照品溶液，稀释250倍，精密量取1.0ml，按上述条件进样，最小检出浓度约为0.16mg/ml。

(3)二氯甲烷取上述对照品溶液，稀释600倍，精密量取1.0ml，按上述条件进样，最小检出浓度约为0.1mg/ml。

(4)正己烷取上述对照品溶液，稀释1500倍，精密量取1.0ml，按上述条件进样，最小检出浓度约为0.02mg/ml。

结论：上述方法及相关的验证性试验表明，该方法能够满足样品中甲醇、乙腈、二氯甲烷和正己烷残留量的测定要求，且该方法灵敏度较高，准确，有效。将甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷这四个溶剂含量订入质量标准，限量分别为甲醇不得过0.3%，乙腈不得过0.041%，二氯甲烷不得过0.06%和正己烷不得过0.029%。

精
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houjjun

第1楼2013/12/26

三人行老师新出大作，很不错啊

0

dahua1981

第2楼2013/12/26

应助达人

支持三人行老师

0

zdac

第3楼2013/12/26

又见三人行老师的大作了，哈哈

0

ECHO007

第4楼2013/12/26

回收率都不错。

0

精
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singlewhy

第5楼2013/12/27

方法研究很麻烦，做的很好啊

0

三人行

第6楼2013/12/28

仪器好且方法成熟也不难。
singlewhy(singlewhy) 发表:方法研究很麻烦，做的很好啊

0

生活就这么美好

第7楼2013/12/28

这四种溶剂在DB624柱子上还是比较容易分的

0

生活就这么美好

第8楼2013/12/28

这四种溶剂是很常见的，做得也比较成熟了
三人行(jncxyy2012) 发表:仪器好且方法成熟也不难。

0

生活就这么美好

第9楼2013/12/28

楼主的进样量是1ml？
三人行(jncxyy2012) 发表:仪器好且方法成熟也不难。

0

三人行

第10楼2013/12/28

看来你很有经验啊。
生活就这么美好(xiaowang268) 发表:这四种溶剂在DB624柱子上还是比较容易分的

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