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关于粉末标样的配制

Struggle

2013/12/26

X射线荧光光谱仪（XRF）

大家有没有遇到这样的问题：当你接到一个未知样品时，分析技术要求某些元素或者氧化物，但是这种物料没有相关的国家标准，又不知道如何定值，此时就需要建立工作曲线，为了使得线性范围足够宽，就需要配制不同梯度的点，那么问题来了：比如我现在要配置硅：22，34，45，60 磷：0.015，0.023，0.035，0.100 铁20，30 ，40 ，55，请问你们是如何配置这样的粉末样的？如果三个元素同时配置难度会很大，如果单独配置一种元素比如硅又该如何配制呢？纯硅或者其他纯物质去哪里买？需要具备什么条件？请有经验的老师谈谈，谢谢

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XRF_INFO

第1楼2013/12/26

首先你要找到适合你的标样，不管浓度如何，但必须找到含量。然后找含量比较高的样品来配置，如Si，你可以找硅砂。当然，前提是熔片。压片肯定不行。

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仗剑少年游

第2楼2013/12/26

同意楼上，需要通过熔片的方法混匀！

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仗剑少年游

第3楼2013/12/26

你是做铁矿石的样品么？
还是做硅铁的？
我不知道磷在熔片的时候是否受影响哈！
估计你混完了、熔完了还需要再行定值！

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玉米馒头

第4楼2013/12/26

应助达人

压片其实也可以混合配样，不少文献里有提到，前几天做了一铌钽矿石的工作曲线，19个点，4个标样混合而成，未经任何处理的曲线用起来都还不错(34个样品的测定值与先前多人次分析结果吻合)。但要心里有底的话，压片嘛，不可能样刚刚用完，总能剩下一些，可以考虑自己定值。
还需要考虑的是在混样过程中样品的性质是否可能发生改变，比如硫化物部分氧化啥的。
熔片同理。
有磷矿石的熔融制样方法，应该影响不大。

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