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感谢大家的回复，只是我的实验又出问题了

philomena

2006/08/10

电化学综合讨论

问题1：
反应体系：5mM的K3FeCN6，0.1M的硫酸溶液做为反应液。工作电极：碳棒；辅助电极：Pt片；参比电极：饱和LiCl的甘汞电极。cv，-0.1~1.0V，扫描速率：50mv/s
循环伏安曲线的问题：起点和终点不重合，电流增大不是稳定的，采点非常乱，也就是看得出来是很粗的一条线，？？？？？
将采样速率改为10mv/s后，发现终点电流反而比起点高。将采样速率改为100mv/s之后，发现起点和终点的电流差更加大了，而且工作电极附近变绿，氧化还原电位相差超过100mv。

问题2：
反应体系：5mM的K3FeCN6，0.1M的硫酸溶液做为反应液。工作电极：碳棒；辅助电极：Pt片；参比电极：饱和LiCl的甘汞电极；0.1M的LiClO4作为电解质，内放，中间通过0.1M的LiCl琼脂盐桥相连。cv，-0.1~1.0V，扫描速率：10mv/s
循环伏安曲线：两条线形成的是有0.05V左右相位差的正玄曲线？？？？？
将盐桥新制，电流变化非常不稳定，但仍有趋势能看出有两个峰。将扫描速率改为50mv/s，发现电流点依然特别散，虽然能看出有两个峰。？？？？加入多一点反应液使Pt片电极全部浸入，扫面速率降低为20mv/s，电流点依然较散。

观察碳棒电极，发现底面虽然光滑，但是圆柱体侧面少许地方的封装膜已经有所破坏。

大家帮我看看，到底什么原因导致的我的循环伏安曲线总是不能标准呢？

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old fox

第1楼2006/08/10

为什么不用Pt电极做工作电极呢，碳棒作对电极也是可以的。

0

maxwell

第2楼2006/08/10

KCl吧，汗

从你的描述来看，怀疑你的盐桥做的有问题。

很容易证明，将pt工作电极和对电极和甘汞电极均放入KCl溶液中，随便扫个CV图，也就是在不用你那盐桥时看看是否正常。

ps：起点和终点不重合没什么～

0

nefnur

第3楼2006/08/10

电极选的不对吧？用Pt试试。

0

philomena

第4楼2006/08/11

K3FeCN6溶液在什么样的情况下是不可逆的？
Pt电极如何打磨？
循环伏安曲线为何初始值不是0？

0

nefnur

第5楼2006/08/11

Pt电极本身光泽度就很好，不用打磨，每次用完了用浓硝酸浸泡一段时间再冲洗干净就行了。初始值你指的是电流还是电压，如果是电压，就是设置问题。

0

maxwell

第6楼2006/08/11

初始扫描电位不等于静止电位时，获得的初始电流值即不等于0
philomena 发表:K3FeCN6溶液在什么样的情况下是不可逆的？
Pt电极如何打磨？
循环伏安曲线为何初始值不是0？

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philomena

第7楼2006/08/11

什么是静止电位？
电流不等于0的

还没有人告诉我什么情况下K3FeCN6溶液变为不可逆过程？
因为我做实验的时候，扫描电压过大就导致了工作电极周围变绿，进而影响整个溶液的性质

0

lcdxct

第8楼2006/08/11

灌水灌水灌水～～

0

maxwell

第9楼2006/08/11

静止电位即你接好三电极并稳定后的电位。有人称之为开路电位，实际上这种称法不准确。

循环伏安测试时，如果初始电位与静止电位不同，那就相当于阶跃电位实验，其电流不为0即很正常，这种情况下，等你扫回来的时候，终止电流与初始电流有个较大的差值，也就是你一开始提到的问题~

ps：你的描述看起来太累。为什么不能把问题交代清楚些呢？
philomena 发表:什么是静止电位？
电流不等于0的

还没有人告诉我什么情况下K3FeCN6溶液变为不可逆过程？
因为我做实验的时候，扫描电压过大就导致了工作电极周围变绿，进而影响整个溶液的性质

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