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GCMS分析一款进口护手霜的香气化合物

  • symmacros
    2013/12/28
    x射线仪器
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • gcMS分析一款进口护手霜的香气化合物



    前 言

    某一款含乳木果油、蜂蜜、杏仁油、椰油、香精等原料的进口护手霜，质地极度软滑，保湿效果极好，香气也很特别。

    本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定进口护手霜的香气物质（香精）。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

    1试验部分

    1.1 仪器与装置

    美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动

    进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。

    固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。

    1.2 样品和标样

    样品：来自正规化妆品商店。

    香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。

    1.3 gc/MS条件
    1.3.1 色谱条件:

    色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

    升温程序：40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；

    载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;

    进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;

    检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

    1.3.2质谱条件:
    电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级

    杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

    1.4样品的提取处理及分析方法

    样品的提取处理

    因为这款护手霜含保湿剂、油脂、硅油等，较稠较厚，无法直接进样，需采取SPME（固相微萃取），SDE（同时蒸馏萃取）等方法提取香气香味成分。但同时蒸馏萃取法操作麻烦一些，费时间，还可能由于加热会产生某些化合物的干扰。固相微萃取法简单快速、灵敏度高，是一种很好的香气筛选方法。这里选用SPME提取。因为护手霜粘稠，如果直接顶空SPME，香气物质藏在里面，无法透出了进行提取，所以加入盐水来稀释样品和增强香气提取。

    取0.5g护手霜样品，加入2.5g饱和盐水于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。

    在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

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  • symmacros

    第1楼2013/12/28

    应助达人

    2 结果与讨论

    2.1 实验结果

    用固相微萃取处理油脂样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。

    固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1 TIC）。

    在前面有部分一堆连峰，是一些来至基质的烷烃化合物的干扰，里面也有少量香气化合物，可以利用Amdis来找出了。

    图1 进口护手霜香气的总离子色谱图（TIC）



    2.2数据处理：

    先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。

    2.3进口护手的香气成分

    表进口护手霜的香气成分表

    No.
    RT
    		Name 名称
    相对%
    13.587ETHYL ACETATE0.003
    23.748BUTANONE, 2-0.002
    34.252ALCOHOL1.501
    45.89PINENE, ALPHA-0.019
    55.89THUJENE, ALPHA-0.008
    68.589SABINENE0.354
    710.244MYRCENE0.274
    811.447LIMONENE1.224
    911.715PHELLANDRENE BETA0.742
    1012.982OCIMENE Z-BETA1.155
    1113.282TERPINENE, GAMMA-0.352
    1213.627OCIMENE E-BETA1.509
    1313.973CYMENE, P-1.838
    1414.766TERPINOLENE0.281
    1521.103CRESYL METHYL ETHER, P-0.776
    1622.376ACETIC ACID0.116
    1724.435BENZALDEHYDE0.226
    1824.636LINALYL ACETATE, 1,2-DIHYDRO-0.074
    1924.913CYCLOPENTANOL, 3-ISOPROPENYL-1-ME-2-METHYLEN- 0.049
    2025.091DIHYDRO LINALOOL0.056
    2125.221LINALYL ACETATE, ALPHA-0.068
    2225.703LINALOOL2.094
    2326.015LINALYL ACETATE1.890
    2427.263CARYOPHYLLENE0.009
    2527.465PROPYLENE GLYCOL, 1,2-0.071
    2628.261METHYL BENZOATE0.076
    2728.417ACETYLPYRAZINE-20.015
    2829.083ETHYL CAPRINATE0.006
    2929.253JASMYLONE P. 20.006
    3029.929CITRONELLYL ACETATE0.006
    3130.015DIHYDRO CITRONELLOL0.042
    3230.277MENTHADIEN-4-YL ACETATE, 1,8-P-0.008
    3331.183TERPINEOL, ALPHA-0.266
    3432.341NERYL ACETATE0.068
    3532.341BENZYL ACETATE0.703
    3633.152FARNESENE, 3E,6E-ALPHA-0.006
    3733.4CADINENE, DELTA0.002
    3833.4GERANYL ACETATE0.139
    3933.517CITRONELLOL, ALPHA-0.023
    4033.85CITRONELLOL0.909
    4134.085unknown0.059
    4234.412DAMASCONE, TRANS-DELTA- 20.000
    4334.622BENZYL PROPIONATE0.022
    4434.988NEROL0.258
    4535.374PHENYLETHYL ACETATE, 2-0.034
    4635.686ANETHOLE TRANS-0.005
    4736.128DIPROPYLENE GLYCOL0.011
    4836.248BENZALDEHYDE, 4-TERT.-BUTYL-0.006
    4936.493IRALDEIN, GAMMA-1.156
    5036.493IONONE, ALPHA-0.173
    5136.65GERANIOL0.213
    5237.145IRALDEIN, DELTA-0.087
    5337.634BENZYLALCOHOL1.977
    5438.103DIPROPYLENE GLYCOL0.020
    5538.743IRALDEIN, ALPHA-0.175
    5638.743PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1.246
    5738.743BHT IONOL0.037
    5839.422IONONE, BETA-0.019
    5939.886unknown0.012
    6040.438ALLYL SALICYLATE0.014
    6140.593unknown0.020
    6240.717ALCOHOL C 120.066
    6340.929CYCLAMEN ALDEHYDE0.057
    6440.929BIPHENYL0.005
    6541.551IRALDEIN, BETA-0.037
    6641.756NEROLIDOL, CIS-0.008
    6741.976BENZYL METHYL KETONE, 4-TERT.-BUTYL-0.073
    6842.096PHENOL0.025
    6942.252ANISYL ALDEHYDE0.782
    7042.946LILIAL1.227
    7142.946ISOPROPYL MYRISTATE0.048
    7243.289ISO E SUPER0.337
    7343.87CAPRYLIC ACID0.053
    7443.87ISO E SUPER0.116
    7543.87BOURGEONAL0.032
    7644.116STYRATE (EMERY)0.031
    7744.477CRESOL, P-0.009
    7844.624PHENOXY ETHYL ACETATE0.049
    7945.007ISO E SUPER0.023
    8045.414ISO E SUPER0.057
    8146.476PHENOXYETHYL ALCOHOL58.668
    8246.86Dehydroacetic Acid1.737
    8347.22TETRADECANOL1.844
    8447.95ROS ACETATE0.048
    8548.519HELIOTROPIN0.454
    8648.665Galaxolide0.017
    8748.868Galaxolide0.014
    8848.995Galaxolide0.011
    8949.393GAMMA UNDECALACTONE0.025
    9049.576ETHYL PALMITATE0.002
    9149.576HEDIONE0.015
    9249.838HEDIONE0.019
    9350.197HEDIONE, TRANS-1.196
    9450.197CAPRIC ACID0.011
    9550.995GALAXOLIDE0.201
    9651.198GALAXOLIDE0.170
    9751.384SANDEL0.034
    9851.498HEDIONE, CIS-0.073
    9951.849SANDEL0.023
    10052.074ISOEUGENOL E0.012
    10152.246HEXYLCINNAMIC ALDEHYDE, ALPHA0.352
    10252.465CHROMANOLIDE P.30.022
    10352.617DIETHYL PHTHALATE0.805
    10452.617HEDIONE, CIS-0.002
    10552.984SANDEL0.028
    10653.175HEXADECANOL1.400
    10753.175CHROMANOLIDE0.003
    10853.435SANDEL0.060
    10953.803HYDROQUINONE MONOMETHYL ETHER0.091
    11054.001CHROMANOLIDE0.032
    11154.167SANDEL0.028
    11254.334HEDIONE0.014
    11354.6COUMARIN3.199
    11454.6BENZOIC ACID2.238
    11555.094SANDEL0.053
    11655.215LYRAL0.083
    11755.364BENZOPHENONE0.074
    11855.54LYRAL0.144
    11956.101SANDEL0.029
    12056.101LAURIC ACID0.074
    12156.487SANDEL0.017
    12256.773ETHYLVANILLIN0.005
    12357.208DIISOBUTYL PHTHALATE0.009
    12457.88VANILLIN0.124
    12558.63OCTADECANOL0.487
    12659.35BENZYL BENZOATE0.456
    12759.654PHENYLPROPANOIC ACID0.022
    12862.432ETHYLENE BRASSYLATE0.025
    12963.198BENZYL SALICYLATE0.006
    100.00


    从上述结果来看，从进口护手霜里一共鉴定测定了约126个香气组分。主要是来自香精的成分，可能有极少数是基质来的组分。里面有几处具有相同保留时间的多个峰，是未分离合峰，是用Amdis拆分的。固相微萃取方法的不足之处是部分高沸点的香气物质或定香剂可能提取不理想或提取不到。

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  • symmacros

    第2楼2013/12/28

    应助达人

    GCMS分析一款进口护手霜的香精





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  • everlastingz

    第3楼2013/12/29

    支持一下，昨晚就看到了，以为朱老师没编辑完

    固相微萃取对高沸点香气成分提取的不理想是很不行吗？

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  • symmacros

    第4楼2013/12/29

    应助达人

    是的，SPME低高沸点难挥发的香气物质的提取不是很好，甚至有的提取不到，例如松香酸甲酯，希夫base，某些大环麝香等。

    everlastingz(everlastingz) 发表:支持一下，昨晚就看到了，以为朱老师没编辑完

    固相微萃取对高沸点香气成分提取的不理想是很不行吗？

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  • 枫殇

    第5楼2013/12/29

    应助达人

    看来成分很多啊

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  • 花开见我

    第6楼2013/12/29

    高沸点的香气物质，SPME处理，会有局限，这也是没有办法的事。

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  • symmacros

    第7楼2013/12/29

    应助达人

    高沸点只能用别的办法来弥补。

    花开见我(cai008) 发表:高沸点的香气物质，SPME处理，会有局限，这也是没有办法的事。

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  • everlastingz

    第8楼2013/12/30

    朱老师这个能用什么方法来弥补呢

    symmacros(jimzhu) 发表:高沸点只能用别的办法来弥补。

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  • madmeimei

    第9楼2013/12/30

    应助达人

    个人以为，SDE可以弥补高沸点物质的不足。不知道朱老师是否同意我的观点？

    everlastingz(everlastingz) 发表:朱老师这个能用什么方法来弥补呢

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  • baixi2010

    第10楼2013/12/30

    朱老师这篇文章可谓是2013年终的收官之作了，想请教两个问题：
    1.朱老师在实验条件中提到整合FID，采用三通分流器分给FID和MS，您的载气用的是He，但是FID的尾吹用是的氮气，不知道仪器是如何改的？
    2.您提到用AMDIS中的质谱库和PBM检索质谱图，请教一下如何进行PBM检索，与NIST谱库检索有区别吗？

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