硫化矿及土壤中元素测定的快速消解

硫化矿及土壤中元素测定的快速消解

1.摘要：

本方法使用75%的王水，处理硫化矿以及被吸附在泥土颗粒中的金属元素，此消解方法几乎能彻底溶解普通矿物中Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cu (蓝铜矿除外)、Hg、Mo、Ni (硅镁镍矿除外)、 Pb、Sb、Se、Te 和 Zn (硅锌矿除外)等元素。处理快速、回收率高，是快速矿物分析的一种常用方法。

2. 仪器设备

石墨消解炉

PP试管及试管架

电子天平

瓶顶移液器

计时器

自制溶液混合器

3.试剂

3.1 浓盐酸

3.2 浓硝酸

3.3 Aerosol OT-B消泡剂（粉未）

50 g/L Aerosol OT-B消泡剂：称取50g Aerosol OT-B消泡剂（粉未）于烧杯中，然后用纯水溶解，转入1L的容量瓶中，定容并充分摇匀，再转入1L的玻璃容器中静置，去掉底部约1cm深的溶液。（注：使用前必须充分摇匀）

3.4 纯水（实验室二级用水）

4.1 准确称取0.4~0.5g（精确至0.001g）样品于PP试管中，并将试管置于试管架上；

4.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入5mL75%的王水,轻摇试管架使样品充分润湿，根据需要，将其置于室温下稳定约10～90分钟；

（注：如反应过于剧烈，可分两次加入，即先加入2.5mL王水，待其反应平稳后再加入剩下的2.5 mL）

4.3 将试管放入已恒温至125±5℃的电热炉上，加热消解样品45分钟；

（注：如果样品絷剧烈，应在20分钟后将其取下，充分摇匀使其消解。这样可将粘附在试管壁上的样品冲洗下来并一起反应）

4.4 将试管取下并放在试管架上，冷却10~15分钟；

4.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入8.5mL的纯水，此时溶液的体积应为12.5mL；

4.6 用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5分钟，使溶液充分混匀；

4.7 取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。

5.结论部分：