铜精矿中金、银的测定---火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银
摘要:试样经配料,高温熔融,熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银的含量,重量法测定金的含量。
本法适用于铜精矿中0.5g/t~40g/t的金含量和50g/t~2500g/t的银含量的测定
1.试剂
氧化铅:工业纯,粉状(含金<0.5g/t,银<5g/t);纯银(质量分数≥99.99%)。
碳酸钠:工业纯,粉状;
二氧化硅:工业纯,粉状;
硼砂:粉状。
淀粉:粉状;
硝酸钾:粉状;
氯化钠:工业纯,粉状。
铅箔:厚度0.1~0.15mm,重量3~5g,方形,不含金银。
硝酸(1+7),不含氯根;硝酸(1+1),不含氯根。
硫酸铁铵指示剂:取1份硫酸铁铵饱和溶液,加3份硝酸(1+3),混匀。
硫氰酸钾标准滴定溶液:称取0.5g硫氰酸钾,置于100mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,定容,静置1周后过滤,备用。
标定:称取3份10.00~15.00mg纯银分别置于50mL瓷坩埚中,加入10~15mL硝酸(1+1),微热溶解并蒸至约1~2mL,加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂,以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至红色即为终点。
按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定系数。
式中:FAg——滴定系数,1mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量,mg/mL;
m——称取银的质量,mg;
V1——滴定银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL。
2.仪器和设备
电子天平,感量0.1g;分析天平,感量0.001g;微量天平,感量 0.01 mg;超微量天平,感量0.001 mg。
试金电炉:最高加热温度1350℃。
粘土坩埚:材质为耐火粘土,外型高度为 130 mm,顶部外径 90 mm,底部外径 50 mm,容积为300 mm左右;瓷坩埚(低型):容积为 30 mL;瓷坩埚:容积为 50 mL。
灰皿:顶部内径 35 mm,底部外径 40 mm,高 30 mm,深约 17 mm。
制法:1份重量的骨灰与3份重量的水泥(425号)混匀。加入适量水搅匀,在灰皿机上压制成型,阴干3个月后备用。
3. 分析步骤
3.1 配料:根据试料中铜、金、银和硫的含量情况,每份称取 20.000g试样于粘土坩埚中(至少独立地进行两次测定,求其平均值),加入 25g碳酸钠、200 g氧化铅、15 g二氧化硅、7 g硼砂和4 g淀粉,覆盖约10mm厚氯化钠。
根据试样的化学组成及试样量,按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀,覆盖约10 mm厚氯化钠。
碳酸钠,试料量的1.5倍。
氧化铅,30倍于铜量或25倍于硫量加上铅扣量(若含铁、砷、锑、铋、镍等高时,适当增加其用量)。
二氧化硅,加入量按等于0.5硅酸度的渣型计算所需量。
硝酸钾、淀粉,根据试样中硫及碳的含量,适当加入。
3.2 火试金:将配好料的坩埚置于 900℃的试金电炉中,升温 30 min到1100℃,保温15 min出炉,将熔融物倒入已预热过的铸铁模中,保留坩埚以备再熔融处理。冷却后,铅扣与熔渣分离,保留熔渣,以备再处理。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮,重30~45g,否则应重新调整配料,熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中。
将铅扣放入已在 900℃试金炉内预热 30 min的灰皿中,关闭炉门 l~2 min,待铅液表面黑色膜脱去后,稍开炉门使炉温尽快降至840℃进行灰吹,当合粒出现闪光后,灰吹结束。将灰皿移至炉门口,稍冷后放入灰皿盘中,保留灰皿残渣以备处理。
用医用止血钳取出金银合粒,刷去粘附的杂质,锤成薄片,置于 30 mL瓷坩埚中,加入 10 mL热硝酸(1+7),在低温电热板上,保持近沸,蒸发至约2 mL,取下稍冷,再加入10 mL热硝酸(1+1),蒸至约 2 mL,取下冷却。用热水洗涤坩埚壁,用倾泻法将溶液移入50 mL瓷坩埚中,用热水洗涤坩埚壁两次。冷却后加入约0.5mL硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色即为终点,将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上灼烧 5 min,取下冷却后称量。
注:当合粒中银和金的比例小于3:1时,应向合粒中补加纯银,方法为:称取3倍于合粒量银,用铅箔将合粒和纯银包裹。以下按(3)~(4)操作步骤进行。
3.3残渣再处理:将坩埚中存放的溶渣和灰皿放入粉碎机粉碎后加入 50 g碳酸钠、15 g二氧化硅、20 g硼砂、4 g淀粉,搅匀,覆盖 10 mm厚氯化钠,以下按(2)~(4)操作步骤进行。
4. 结果计算
按下式分别计算金、银的含量,以质量分数表示:
WAu /g/t=