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原子荧光光谱法测定地球化学样品中锑的方法验证

abcpgf

2013/12/29
x射线仪器

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光光谱法测定地球化学样品中锑的方法验证

1.引言

在地球化学样品中，锑是锑矿床、金矿床及多金属矿床的指示元素。地质区域化探品的分析方法检出下限为0.2ppm，一般多采用氢化物-原子荧光光谱法，也有用耦合等离子体质谱（ICP-MS）来分析的，后者仪器费用高，维护费用也高。下面就尝试用王水（1+1）分解试样后，直接加入硫脲-抗坏血酸，用酒石酸定容，于原子荧光光度计上测定。

2.主要仪器

2.1 XGY-1011A 原子荧光光度计（国土资源部物化探研究所）；

2.2 石墨消解炉

2.3 IKA涡旋仪

2.4 烧杯

2.5 1000ml容量瓶

2.6 比色试管

3.试剂（均为分析纯）

3.1 KBH4 硼氢化钾粉末

KBH4溶液ρ=0.5%（KOH，ρ=0.2%）：用干净烧杯称取5g 硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于去离子水中，定容至1000mL；

3.2 硫脲

3.3 抗坏血酸

硫脲抗坏血酸溶液：ρ=5%；酒石酸溶液：ρ=5%，盐酸，硝酸均为优级纯，水为去离子水。

4. 样品处理过程：

称取0.2500g样品于25ml PP试管中，加入10ml 王水（1+1）；用涡旋仪摇匀分散样品，于110℃消解45分钟，取出冷却后加入5ml 硫脲-抗坏血酸溶液，转移到25ml比色管，用酒石酸溶液定容至25ml；放置澄清后取上层清液测定。

5.仪器测试

5.1 仪器使用条件

5.2 标准曲线

6.结果讨论：

6.1 方法检出限

6.2 准确度实验数据：

6.3 精密度实验数据：

分
该帖子已被版主-尘加10积分，加2经验;加分理由:原创

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Aspzz

第1楼2013/12/29

楼主载流用的是啥呀？

0

abcpgf

第2楼2013/12/29

应助达人

载流用的是5%的盐酸溶液。
Aspzz(yinapple) 发表:楼主载流用的是啥呀？

0

lengmiang

第3楼2013/12/30

能否上传一张仪器的全身照不？

0

尘

第4楼2013/12/30

数据图放大点啊，排版再优化下呗

0

透明

第5楼2013/12/31

图片是不是显示不完全啊

0

Aspzz

第6楼2013/12/31

数据看起来的确有点不太清楚

0

abcpgf

第7楼2013/12/31

应助达人

已经上传了。
lengmiang(lengmiang) 发表:能否上传一张仪器的全身照不？

0

abcpgf

第8楼2013/12/31

应助达人

已经上传了。
lengmiang(lengmiang) 发表:能否上传一张仪器的全身照不？

0

huangza

第10楼2014/01/02

应助达人

还原剂硼氢化钾的浓度是0.5%吗？

0

abcpgf

第11楼2014/01/02

应助达人

是的，太低强度不够。
huangza(huangza) 发表:还原剂硼氢化钾的浓度是0.5%吗？

0

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