原子荧光法测定中药材中汞含量的不确定度评定
一、检测方法
以中药材(杜仲)为例,精密称取供试品粗粉0.5g左右,置于消解罐内,加硝酸10mL,混匀,浸泡过夜或在电热板上加热预消解除去大量红棕色气体,冷却至室温后,盖好内盖,放入微波消解器中微波消解。消解完成后,待消解罐冷却到室温常压时,取下消解内罐置电热板上130℃加热,当大量红棕色气体散尽后,消解液浓缩至0.5-1mL时停止加热,待消解罐冷却到室温后,用10%硝酸溶液少量多次进行洗涤,合并洗涤液转入25mL容量瓶中定容,摇匀,放置半小时后待测。同法制备试剂空白溶液。
调整仪器达到最佳状态,汞仪器的相关参数为:主气流量600mL/min,辅气流量800mL/min,积分时间5S,主泵转速100rpm,采样延时8S,泵停延时13S。
将汞标准溶液用10%硝酸溶液逐级稀释成0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ng/mL的标准系列。将配制好的标准溶液、试剂空白液、供试品溶液以及当天配制的还原剂溶液(0.5%硼氢化钾-0.5%氢氧化钾)分别导入原子荧光光谱仪仪器进行测定,重复测样3次取算术平均值。以汞标准溶液含量为横坐标和对应的荧光强度值IF为纵坐标,绘制标准曲线,得出回归方程。试样所产生的荧光强度代入方程求得含量。
四、小结与讨论
1使用微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中汞含量,通过对汞含量的不确定度评定,得出中药材中汞含量的不确定度来源,主要是样品重复测定、校准曲线以及标准溶液稀释过程中带来的。另外,视样品中汞含量的高低,选用不同的工作曲线。
2样品一定要做平行样,加上相应的质量控制手段(如加标回收、国家有证标准物质等)进行整个过程的控制。另外,在实验过程中,必须选用合格的标准物质,标准溶液保存条件得当,每隔段时间进行标准物质的期间核查。所用的玻璃器皿必须检定合格后使用,并且玻璃器皿要经过泡酸清洗干净后使用。操作必须细心、准确、规范,尽量减少不确定度,提高实验结果的准确性。
3实验过程中应该要注意分析不确定度来源,尽可能地包括所有不确定度的分量,但应注意各不确定度分量不应重复计算。