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中药山茱萸中微量元素测定

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2013/12/30
x射线仪器

中药/天然药检测

中药山茱萸中微量元素测定

【摘要】微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量，结果表明，山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。

【关键词】山茱萸微量元素微波消解 ICP-AES

山茱萸为常用中药，其性酸、涩、微温，具有补益肝脏，涩精固脱的功效。山茱萸具有较高的营养价值、药用价值，自古就受到医生关注。近年来不仅在医药领域应用广泛，而且在保健食品、酒类、饮料等行业都有应用。

近些年，ICP-AS法在重金属的检测中得到广泛应用，本文用微波消解ICP-AES法测定山茱萸中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se元素含量，为山茱萸生产中的质量控制和药食两用的安全利用提供科学依据。

1、实验部分

1.1、仪器与试剂

仪器：SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧仪器科技发展有限公司）、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等

试剂：硝酸（分析纯）、30%双氧水、蒸馏水

标准溶液： Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Se标准储备液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.2、仪器工作条件

SPS8000ICP-AES工作条件

1.3、样品制备

将样品自然晾干后，于60度恒温干燥箱内干燥8小时，用研钵研磨后过60目筛，备用。

称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于消解罐中，用蒸馏水冲洗罐壁，加入10ml硝酸、2ml双氧水，于智能控温电加热器上130度加热预消解，待大量黄烟冒尽，冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕，仪器温度降至80度以下时，取出消解罐，并定容样品于25ml容量瓶，摇匀待用。同时做空白试验。

2、结果与讨论

2.1、分析谱线的选择

根据仪器推荐的工作条件，综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素，选择谱线如下表所示

2.2、标准曲线绘制

用1.0mg/mlCu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se标准溶液逐级稀释，配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液，绘制标准曲线，如下所示

2.3、各元素检出限计算

连续测定空白溶液6次，以3倍空白的标准偏差为检出限，计算结果如下表所示。

2.4、精密度计算

三份样品的精密度结果在1.05%-5.23之间。

2.5、加标回收率

按照样品预处理过程，消解样品，并加入一定量的混合标准溶液，做加标回收率实验，实验结果在91.5%-99.8%之间。

2.6、实验结果

三份样品结果取平均值，测得山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se含量如下表所示

3、结论

微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量，结果表明，山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。

本文用微波消解仪预处理样品，使样品消解彻底、试剂消耗量小、能量消耗少、污染小。ICP-AES法测定样品时，配置了混合标准溶液，有效的减少了样品的基体效应，而且标准曲线线性范围宽，无需稀释样品。

总之，微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素含量的方法简单、可靠、有效，能够满足山茱萸中微量元素准确、快速的测定。

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ludilaoshi

第1楼2013/12/31

样品为啥要自然晾干后才60度烘干，可以直接烘干吗？

0

分
该帖子已被版主-xiaoxu加2积分，加2经验;加分理由:讨论奖励

xiaoxu

第2楼2013/12/31

是不是害怕酶解反应啊
ludilaoshi(ludilaoshi) 发表:样品为啥要自然晾干后才60度烘干，可以直接烘干吗？

0

20140101

第3楼2014/01/01

思路很清晰，老师写文章很有条理性。

0

xiaoxu

第4楼2014/01/03

是啊不错的原创文章
20140101(v2844363) 发表:思路很清晰，老师写文章很有条理性。

0

wulin321

第5楼2014/01/03

应助达人

很完整的试验过程

0

xiaoxu

第6楼2014/01/03

嗯可以直接发表了
wulin321(wulin321) 发表:很完整的试验过程

0

生活就这么美好

第7楼2014/01/04

直接烘。水分是不是太大了，不易烘干呢？
ludilaoshi(ludilaoshi) 发表:样品为啥要自然晾干后才60度烘干，可以直接烘干吗？

0

分
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生活就这么美好

第8楼2014/01/04

山茱萸是六味地黄丸中的一味吧

0

分
该帖子已被版主-xiaoxu加1积分，加2经验;加分理由:讨论奖励

xiaoxu

第9楼2014/01/04

是的
生活就这么美好(xiaowang268) 发表:山茱萸是六味地黄丸中的一味吧

0

生活就这么美好

第10楼2014/01/05

看来还是记对了，呵呵
xiaoxu(xufangdan) 发表:是的

0

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