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24种偶氮混标液的配制与验证

千层峰

2013/12/31
x射线仪器

[摘要]描述一次配制24种偶氮标液的过程，并用来建成外标法曲线验证。

[关键词] 标准溶液偶氮外标法

上次购买偶氮标样是很久的事了。按道理半年就应该换一次标液了。有机标液和无机标液不一样。有机标液顾名思义就是有机物的标准溶液，其溶剂和溶质都是有机物。而大部分的有机物都是比较容易挥发的。标液平时应该存放在零下10度的冰箱里面。这样可以减少溶剂挥发而引起的浓度变化。

这次的24种偶氮混标是o2si品牌，购自安谱。浓度300mg/L,安瓿瓶包装，1ml，溶剂为混合物，乙腈：甲醇=8:2。先看看包装（包装还是不错的）。

配制工具

可调式移液枪 100-1000ul（配大龙1000ul一次性枪头） Brand

容量瓶 A级（2ml，5ml）北玻

叔丁基甲醚上海国药

电子天平（BSA124S）赛多利斯

因为之前用其他品牌的偶氮标液，买回来的原始浓度是100mg/L的，当时配得的曲线浓度为2.5,5.0,10.0和20.0mg/L。这次也准备配制成一样的梯度。

一般配制标液，建议用校准过的玻璃移液管，那样的准确度会更高，线性也应该会好点。但同时考虑到玻璃移液管要先用标液润洗两次，然后才能吸取标液进行下一步配制。对于只有1ml而且价格较高的标液就很不划算。于是决定用可调式移液枪取标液，从而避免润洗移液管的浪费。。。

从300mg/L配成20mg/L.在计算上无法成整倍数。后来干脆取近似数。虽然是近似数，但移液枪的准确度还是会影响配制的结果。于是用移液枪正常吸取1ml的纯水并用电子天平称重，连续测试3次，结果平均值为：0.9998g。今天气温较低（广东3-4度），水的密度约等于1，移液枪的性能可以满足要求（配制过程中的枪头均为一次性使用，避免污染）。

配制步骤：

1.先用移液枪吸取1000ul 300mg/L的标液，快速转移到2ml的棕色容量瓶中，并用叔丁基甲醚定容，摇匀。得150mg/L偶氮储备液A。

2.调节移液枪旋钮，选定666ul，然后吸取150ml/L的储备液A，并转移至另一洁净的5ml棕色容量瓶中，用叔丁基甲醚定容摇匀。得20mg/L标液。记为STD4。

3.然后调节移液枪旋钮至1000ul，吸取STD4，并转移至2ml棕色容量瓶中，叔丁基甲醚定容，得10mg/L标液。记为STD3。

4.调节移液枪至500ul，吸取STD4，转移至2ml容量瓶，定容摇匀，得5mg/L标液，记作STD2.

5.更换枪头，吸取500ulSTD2，转移至2ml容量瓶中，定容得2.5mg/L标液，记作STD1.

标液验证：

分别取STD1至STD4 1ml，并装入GCMS专用样品瓶中，上机检测。结果符合要求。4点浓度组成的曲线线性在0.995左右，个别目标物的工作曲线只有2.5，5.0,20.0mg/L三个点，线性更好，可以达到0.999以上。用此曲线定量以前的10mg/L旧标液，偏差在2%以内，结果符合要求。

下面看其中两个目标物的3点浓度曲线的线性相关系数。用前面两个物质的举例：

结论

用可调式移液枪配制标液，取样可以更灵活。但取样还是要精确，尽量不要用近似数值。当购买的标液原始浓度不便利配制为旧定量方法中的浓度点时，可以修改方法，灵活选定新的浓度点组成曲线。

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sukiliang

第1楼2013/12/31

大晚上的，很给力，支持一个

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千层峰

第2楼2013/12/31

喵喵，早点休息。早睡早起精神好！
sukiliang(sukiliang) 发表:大晚上的，很给力，支持一个

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精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

vcningmeng

第3楼2013/12/31

呵呵，用移液枪去配置标准溶液会导致不准确。因为移液枪是针对水来校准的。
建议用移液管，这样比较准确。

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千层峰

第4楼2013/12/31

是的，以前都是用玻璃移液管配的，但这次的菜1ml，润洗一下，0.5ml就没了。。。之前验证过枪头没污染，貌似准确度还可以。
vcningmeng(vcningmeng) 发表:呵呵，用移液枪去配置标准溶液会导致不准确。因为移液枪是针对水来校准的。

建议用移液管，这样比较准确。

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tangtang

第5楼2013/12/31

混标很方便。

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千层峰

第6楼2013/12/31

是的，很少有人购买24种纯品，再自己配成混标的。
tangtang(tangtang) 发表:混标很方便。

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vcningmeng

第7楼2013/12/31

以后配置16P的邻苯，一个字，累！
千层峰(jxyan) 发表:是的，很少有人购买24种纯品，再自己配成混标的。

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千层峰

第8楼2013/12/31

不是也有混标么？？我用10个邻苯纯品，配成混标就累坏了。。
vcningmeng(vcningmeng) 发表:以后配置16P的邻苯，一个字，累！

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耗材虾米

第9楼2013/12/31

还是混标用起来方便

0

zyl3367898

第10楼2013/12/31

应助达人

为何只有三个点，标液不是配了四个吗？

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