六味地黄丸中金属含量的测定

1.仪器设备：

耦合等离子体原子发射光谱仪 ICP-OES： Varian 735ES（带自动进样器、冷水机）；

电子天平，感量0.1mg；

石墨消解炉(带温度控制器）；

特氟龙试管，试管架；

瓶顶移液器，溶液混合器；20ml量入式量筒

2.试剂：

2.1 盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸（均为优级纯）；

2.2 去离子水（国家标准实验室二级用水）；

2.3 50%（v/v)盐酸溶液：向1000ml容量瓶中加入300ml去离子水，再加入500ml浓盐酸，用去离子水定容至刻度摇匀。

2.4 11%（v/v）盐酸溶液：向1000ml容量瓶中加入700ml去离子水，再加入110ml浓盐酸，用去离子水定容至刻度摇匀。

3. 样品消解
3.1 准确称取0.2500g左右（精确至0.001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；

3.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；

3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品5分钟；

3.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；

3.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；

3.6 将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

3.7 取下试管，待其冷却5分钟；

3.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上，加热15分钟；

3.9 取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸，此时溶液的体积应为12.5mL（具体以量筒确认后为准）；

3.10 用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5分钟，使溶液充分混匀；

3.11 取下试管架，静置并作记录，送仪器分析。

4.仪器分析

4.1 使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪（附带自动进样器）来进行样品溶液中元素的检测，相关元素如下：