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一次罕见的气相色谱仪泄漏事件引发的思考

沧海一粟

2013/12/30

气相色谱（GC）

简介：本文由一次气相色谱仪气体泄漏事件的解决，进而探索气相色谱仪的密封系统，对气相色谱仪的使用者有一定的参考价值。

关键词：气相色谱仪；气体泄漏；密封

1，故障现象

一次气相色谱操作中，打开载气，开启气相色谱仪，从工作站软件上打开系统，仪器正常工作，很快仪器出错，随即听到呲呲的漏气声，仪器报错信息为载气压力超出范围，立刻检查，发现原因为减压阀出气压力达到1500千帕（正常为300-1000千帕），减压阀压力还在升高（减压阀已损坏，无法控制压力），马上关闭钢瓶主阀门，关闭气相色谱仪，泄压后，更换新的减压阀，重新打开载气，将减压阀慢慢开启，开至600千帕的正常工作压力后，重新开启气相色谱仪，打开系统，仍有漏气声，并显示漏气的错误信息。

2，故障处理

估计因为载气压力过大导致气路泄漏。

漏气声从流量控制板上传出。

图1 气相色谱仪气体泄漏

估计是流量控制板有漏气的地方，于是我将流量控制板拆下。

图2 拆卸流量控制板

拆下流量控制板上载气出口的电磁阀，发现电磁阀下面的黑色密封垫有松动的痕迹，怀疑为电磁阀下的密封垫泄漏，抱着试试看的态度，我将这两个密封垫更换为新的。

图3 更换电磁阀的密封垫

重新安装好流量控制板，打开氮气钢瓶，打开气相色谱仪，开启系统后，仪器没有错误提示，工作正常。载气压力过大有时会导致电磁阀的损坏，导致电磁阀下面密封垫的泄漏还是第一次遇到。

3，分析与讨论

气相色谱仪的气体泄漏是一个很棘手的问题，他会影响重现性并造成载气的浪费。

那气相色谱仪有哪些地方会泄露呢，我们来了解一下气相色谱仪的气路密封问题。

3.1气相色谱系统气路

首先我将气相色谱仪（配置以SPL进样口和FID检测器为例）的气路及其密封部位绘制下来。如图，载气经钢瓶，经减压阀减压后，进入气相色谱仪，首先进入流量控制板，经流量控制板控制进入进样口，色谱柱，进而进入检测器。

根据气相色谱气路图，我们来寻找气相色谱系统的密封部位。

图4 气相色谱气路图

3.2气相色谱系统密封部位

3.2.1减压阀处密封

载气经减压阀经一转换接头进入气线。载气钢瓶与减压阀之间一般为机械密封，要保证密封面没有划痕，一般每次更换钢瓶的时候都要用试漏液检漏，保证载气密封性。

图5 减压阀处密封

3.2.2电子流量控制板的密封

包括流量控制板的进气口和出气口，进气口为机械密封，辅助以密封垫，出气口为机械密封。

图6 流量控制板的进气口与出气口的密封

流量控制板上电磁阀的密封。此为气相色谱仪最重要且技术含量最高的密封位置，如果载气压力过大就会导致电磁阀处黑色密封垫的漏气，或者导致电磁阀的损坏。

图7 电磁阀的密封

3.2.3捕集肼及分子筛过滤器的密封

捕集肼（分子筛过滤器）与其连接气路之间通过铝密封垫密封，更换或拆卸捕集肼（分子筛过滤器）后，最好更换新的铝密封垫，并对其进行密封检查。

图8 捕集肼（分子筛过滤器）的密封

3.2.4进样口处进样垫的密封

进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口载气的泄漏，需更换进样垫。峰面积重复性差，保留时间漂移，出现鬼峰有时就是因为进样垫脏或者进样垫处泄露造成的。

图9 进样垫的密封

3.2.5进样口玻璃衬管上O型圈处密封

如果O型圈处密封不好，很容易导致压力和流量无法控制，需要重新安装或更换O型圈。（O型圈密封面上最容易有玻璃碎屑，必须对其进行彻底清除，否则将会破坏密封面的密封性，造成气体泄漏）

图10 O型圈密封

3.2.6色谱柱上石墨压环处密封

此处为保证色谱柱的密封，进样口处如果漏气会显示进样口压力达不到要求，或者保留时间的拖后，峰面积变小；检测器一端如果漏气，会导致峰面积变小甚至不出峰，或者FID检测器点不着火。

图11 石墨压环密封

3.2.7检测器内部喷嘴处密封

此处为机械密封，如果密封不好，很容易导致FID检测器点不着火，拆下喷嘴，检查喷嘴密封面处有无一些碎屑或赃物，清理后，重新安装喷嘴一般可以解决问题。

图12 喷嘴处密封

3.3气相色谱系统密封部位总结

我们把气相色谱系统的密封部位在气路图上标出来，就得到了下图

图13 气相色谱系统密封图解1

图14 气相色谱系统密封图解2

4，总结

气相色谱的密封系统是一个很复杂的体系，因为密封部位的泄漏会出现各种的故障，希望这篇文章对大家的工作有所帮助。

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qqqid

第1楼2013/12/31

楼主分析的系统全面，还配了手绘的气路图，看来是老工程师了。

0

老多_小多

第2楼2013/12/31

标注的很详细，图文并茂，
这个故障预计问题如凭经验还是......

0

孟

第3楼2013/12/31

好东西，值得学习！老师辛苦了。。

0

cjwcby

第4楼2013/12/31

好文章，学到了很多

0

symmacros

第5楼2013/12/31

应助达人

请问楼主这款漏气的GC是什么型号？

0

安平

第6楼2013/12/31

应助达人

这个是shimadzu的gc2010

0

小不董

第7楼2013/12/31

应助达人

GC很容易漏气，而漏气是最难查找的，特别是一点点漏。对MS检测器的来说有一点点漏都不行

0

沧海一粟

第8楼2013/12/31

赶上原创大赛的末班车，祝大家元旦快乐，新年快乐

0

ie4680180

第9楼2013/12/31

应助达人

好文，值得学习分享的，呵呵

0

zyl3367898

第10楼2013/12/31

应助达人

好文章，楼主把漏气的原因分析得很透彻。

0

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